 |
Выращивание из раствора в расплаве (спонтанная кристаллизация)
|
|
|
|
В качестве легкоплавких флюсов используют обычно (), (824), (450), (817), (670) и др. Кристаллизация происходит при охлаждении ниже точки насыщения. Основными достоинствами метода является то, что кристаллизацию можно проводить значительно ниже температуры плавления получаемого материала. Недостатки: загрязнение элементами флюса, необходимость в очень точном регулировании температуры, использование дорогостоящих платиновых и др. материалов тиглей.
1 - кристаллизационная печь, 2 - циллиндрический карборундовый экран, 3 - нагревательные силитовые стержни, 4 - под печи, 5 - тигель, 6 - устройство для вертикального перемещения, 7 - устройство для реверсивного вращения, 8 - термопара-датчик, 9 - контрольные термопары
Рисунок 1 - Принципиальная схема установки для выращивания кристаллов из расплава в растворе
Метод Вернейля
Метод Вернейля реализуется путем просыпки маленьких порций порошковой шихты в трубчатую печь, где эта шихта расплавляется во время падения в кислородно-водородном пламени и питает каплю расплава на поверхности затравки. Затравка при этом вытягивается постепенно вниз, а капля пребывает на одном и том же уровне по высоте печи.
1 - механизм опускания кристалла, 2 - кристаллодержатель, 3 - растущий кристалл, 4 - муфель, 5 - горелка, 6 - бункер, 7 - механизм встряхивания, 8 - катетометр
Рисунок 2 - Схема установки для выращивания монокристаллов по методу Вернейля
Преимущества данного метода: отсутствие флюсов и дорогостоящих материалов тиглей; отсутствие необходимости точного контроля температуры; возможность контроля за ростом монокристалла. Недостатки: из-за высокой температуры роста кристаллы имеют внутренние напряжения; стехиометрия состава может нарушаться вследствие восстановления компонентов водородом и испарения летучих веществ. Скорость выращивания - несколько мм/час.
|
|
|
Метод Бриджмена
Метод Бриджмена - зарождающиеся в нижней части тигля с расплавом монокристаллы служат затравкой.
1 - тигель с расплавом, 2 - кристалл, 3 - печь, 4 - холодильник, 5 - термопара, 6 - тепловой экран
Рисунок 3 - Схема установки для выращивания монокристаллов по методу Бриджмена
Тигель опускается в более холодную зону печи. Нижняя часть тигля - коническая. Скорость выращивания - также несколько мм/час.
Основным преимуществом метода Бриджмена является его техническая простота. Среди недостатков метода Бриджмена следует выделить невозможность (при высокотемпературной кристаллизации) наблюдать за положением фронта роста и, соответственно, влиять на него. Другим недостатком являются проблемы, связанные с механическим воздействием стенок контейнера на монокристалл. Имеет место и чисто техническая проблема, связанная с извлечением монокристалла из контейнера. В подавляющем большинстве случаев эта проблема решается путем разрушения контейнера, хотя и делались попытки извлечения кристалла из контейнера путем быстрого нагрева перевернутого контейнера с кристаллом в той же печи.
Метод Чохральского
По методу Чохральского производят вытягивание вверх на затравку монокристалла из ванны с расплавом. Нагрев обычно осуществляют при помощи СВЧ-излучения. Для снятия возникающих напряжений используют дополнительную печь, через которую проходит выращиваемый кристалл и отжигается. Может использоваться для выращивания кристаллов элементов и химических соединений, устойчивых при температурах плавления-кристаллизации.
1 - тигель с расплавом, 2 - кристалл, 3 - печь, 4 - холодильник, 5, 6 - механизм вытягивания
Рисунок 4 - Схема установки для выращивания монокристаллов по методу Чохральского
|
|
|
Метод зонной плавки
Зонная плавка заключается в прогонке зоны расплава по длине заготовки монокристалла, одновременно в зоне расплава концентрируются примеси и происходит очистка кристалла, конечную часть которого затем удаляют. Нагрев осуществляется индукционным, радиационно-оптическим или другим методом. Скорость выращивания по методам 4 и 5 близка к таковой для 2 и 3 методов. При реализации трех последних способов необходимо регулирование газовой среды выращивания.
1 - твердая фаза, 2 - расплав, 3 - нагреватель (стрелкой показано направление движения нагревателя).
Рисунок 5 - Схема устройства для зонной плавки
|
|
|
