Метод лазерного разогрева (LHPG)

Первые удачные эксперименты по выращиванию кристаллов из расплавленной зоны на пьедестале, используемом в качестве зародыша, были осуществлены Поплавским. Плавление вещества осуществляли с помощью резистивного нагревателя. В 1972 году, Хаггерти и др. разработали технологию LHPG, в которой для нагрева и плавления вещества используют энергию лазерного луча. Позже эта технология была существенно улучшена в Стэнфордском университете Фейгельсоном. На рисунке 7 приведена схема установки для выращивания кристалловолокон методом лазерного разогрева. Нагрев и плавление исходного материала в ней выполняется с помощью инфракрасного (10,06 мкм) -лазера, работающего в стационарном режиме для стабилизации направления и мощности лазерного пучка.

Рисунок 7 - Схематическая иллюстрация метода лазерного разогрева

Во избежание появления холодных участков в зоне плавления в своих экспериментах Феджер использовал оптическую систему, обеспечивающую фокусировку лазерного луча равномерно по всей окружности заготовки. Мощность нагрева регулировалась компьютером. Процесс выращивания кристалловолокна выполнялся в специальной герметичной камере. Эта камера не позволяла случайным воздушным потокам вызывать изменение диаметра выращиваемого волокна, но допускала использовать химически активную или инертную атмосферу или поддерживать вакуум в процессе синтеза (рисунок8).

Рисунок 8 - Внутри ростовой LHPD камеры

Количество энергии, необходимое для того, чтобы расплавить заготовку, зависит от температуры плавления ее материала, диаметра, а такжекоэффициента оптического поглощения. Излучение -лазера (с длиной волны 10,06 мкм) используется, как правило, для веществ с температурой плавления до ~ 3000°С. Наиболее значимой особенностью технологии LHPG является возможность получения различных веществ (в том числе твердых растворов, материалов с неконгруэнтным плавлением и с разной концентрацией примесей) в монокристаллической форме, необходимой для ряда физических, химических и кристаллографических экспериментов. Метод LHPG по этому показателю близок к идеальному методу выращивания монокристаллов, Он позволяет легко получать монокристаллы за гораздо меньший промежуток времени, чем стандартные методы, и по более низкой цене. Кроме того, технология LHPG относится к бестигельным технологиям, что положительно сказывается на химической чистоте выращиваемых кристалловолокон (отсутствуют неконтролируемые примеси и загрязнения от тигля). В качестве исходных материалов в методе LHPG используют заготовки круглого или прямоугольного сечения из поликристаллического(отсутствуют неконтролируемые примеси и загрязнения от тигля). вещества, которые сравнительно легко формируются из прессованных отвердевших расплавов и прокаленных порошков или из образцов, полученных методом горячего прессования.

Рисунок 9 - Выращивание кристалловолокон методом LHPD; слева до погружения, справа во время роста

Для надежного управления диаметром выращиваемого волокна исходные стержни должны иметь круглое сечение постоянного диаметра по всей длине. Перед выращиванием плотность стержней можно повысить путем частичного сплавления частиц заготовки с помощью лазера. Малый диаметр выращиваемых кристаллов позволяет использовать для начала роста различные типы затравок: металлические проволоки (химически инертные), монокристаллы, поликристаллические стержни. За счет того, что дефекты типа кристаллических двойников и дислокаций требуют для своего развития большего пространства, чем толщина волокна, вероятность появления такого рода нарушений в волокне оказывается меньше, чем в объемном кристалле, за исключением случая, когда эти дефекты распространяются вдоль направления роста волокна. Метод LHPG относится к методом направленной кристаллизации и позволяет получать образцы с заданной кристаллографической ориентацией.[7]

В рамках технологии LHPG относительно легко получаются кристалловолокна из веществ, которые плавятся и испаряются конгруэнтно и имеют низкое давление пара при температуре плавления. Однако методы плавающей зоны вообще и метод LHPG в частности вполне пригодны и для получения монокристаллов из составов, плавящихся неконгруэнтно. При использовании заготовки из такого (неконгруэнтно плавящегося) вещества химический состав выращиваемого кристалловолокна отличается от состава как исходной заготовки, так и расплава. Что значит, что расплав неконгруэнтен? Это значит, что одного или более компонентов не хватает для обеспечения требуемой стехиометрии. Тем не менее, с помощью метода LHPG можно вырастить стехиометрические кристалловолокна высокого качества из неконгруэнтно плавящихся и испаряющихся материалов. Для этого в исходную заготовку добавляют в избытке те компоненты (как правило, это летучие компоненты), недостаток которых наблюдается в выращенном волокне. Сегодня метод LHPG широко используется для получения кристалловолокон различных материалов. Существуют, однако, некоторые вещества, для которых технология LHPG непригодна по термодинамическим и кинематическим характеристикам. К таким веществам относятся, например, ИК-материалы, которые плавятся при слишком низкой температуре и имеют при этом существенное испарение. Для таких материалов следует применять другие более подходящие, технологии выращивания, позволяющие избегать диссоциации расплава, например выращивание кристалловолокон в капилляре.