Определение содержания нитратов

Реактивы и растворы.

1.Основной стандартный раствор нитрата калия, содержащий в 1 мл 0,1 мг NO₃^¯. На аналитических весах берут навеску 0,7216 г химически чистого нитра­та калия KNO₃ и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой, постепенно до­водя объем раствора до метки. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

2.Рабочий стандартный раствор готовят разведением основного в 10раз.

3.Сульфофеноловый реактив: 3,0 г чистого бесцветного фенола растворяют в 20 мл серной кислоты (ρ = 1,84 г/см³), колбу (вместимостью 150 мл) закрывают пробкой, ставят на кипящую водяную баню и нагревают в течение 6 ч. Смесь хранят в темной склянке.

4.15%-ный раствор аммиака.

Посуда и оборудование.

1.Фотоэлектроколориметр любой модели.

2.Фарфоровые чашки d = 7,5 см - по числу проб плюс одна.

3.Мерные колбы на 50 мл - по числу проб плюс одна.

4.Пипетки.

Принцип определения заключается во взаимодействии нитратов с серной ки­слотой:

КNO₃ + Н₂SО₄ = К₂SО₄ + 2HNО₃ (41)

Вытесненная азотная кислота нитрирует фенол в тринитрофенол (пикриновую кислоту):

3НNОз + С₆Н₅ОН С₆Н₂(NO₂)₃ОН + ЗН₂О (42)

пикриновая кислота

Пикриновая кислота, реагируя с аммиаком, добавленным в пробу, образует пикрат аммония, окрашенный в желтый цвет. Интенсивность краски зависит от концен­трации в воде нитратов.

С₆Н₂(НО₂)₃ОН + NН₃ = С_бH(NO₂)₃ONH₄ + Н₂О (43)

 

 

Приблизительно определить содержание нитратов в воде можно при визуальном наблюдении по окраске растворов при наблюдении сбоку.

Цвет раствора	Содержание нитратов, мг/дм3
Уловим только в сравнении с контрольным раствором Едва заметное желтоватое окрашивание Очень слабое желтоватое окрашивание Слабое желтоватое Слабо желтое Светло-желтое Желтое Сильно желтое	<0,5   1,0 3,0 5,0 10,0 25,0 50,0 100,0

Ход определения. В фарфоровой чашке выпаривают на водяной бане опреде­ленный объем исследуемой воды (от 10 до 100 мл в зависимости от ожидаемого со­держания нитратов в пробе).

Затем в чашку добавляют 1 мл сульфофенолового реактива и стеклянной палоч­кой тщательно растирают сухой остаток с сульфофеноловым реактивом. После окон­чания растирания через 10 мин в чашку добавляют 10 мл дистиллированной воды, за­тем после перемешивания в чашку приливают 10 мл 15%-го аммиака и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл. В присутствии нитратов появляется желтая окра­ска. Определение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометри­ческим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильт­ром в кюветах толщиной 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычи­тают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

Построение калибровочного графика. Для приготовления стандартных рас­творов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0, 0,5; 1,0; 2,0;3,0, 4,0; 6,0 и 10 мл рабочего стандартного раствора нитрата калия и доводят дистил­лированной водой до метки. Содержание NО₃^¯ в растворах будет соответственно рав­но 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10,0 мг/л. Затем растворы обрабатывают так же, как описано при анализе исследуемой пробы воды и определяют оптическую плотность. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы, и результа­ты наносят на график.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ

Реактивы и растворы.

1.Основной стандартный раствор хлорида аммония, содержа­щий в 1 мл 1 мг NН₄⁺. На аналитических весах берут навеску 2,9650 г химически чистого NH₄Cl и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой, постепенно доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

2. Рабочий стандартный раствор 5 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл этого раствора содержится 0,05 мг NH₄⁺. Раствор применяют свежеприготовленным.

3. Раствор сегнетовой соли. 50 г КNаС₄Н₄О_б•4H₂O растворяют в дистиллированной воде при нагревании, доводят объем до 100 мл. Прибавляют 5 мл реактива Несслера. После осветвления раствор не должен содержать ион NH₄⁺, в противном случае добавляют еще 2-3 мл реактива Несслера.

4. Реактив Несслера.

Посуда и оборудование.

1.Фотоэлектроколориметр КФК-2.

2.Конические колбы на 250 -300 мл - по числу проб.

3.Мерный цилиндр или мерная пипетка на 50 мл.

4.Пипетки: на 1 мл 1 шт (градуированная) для стандартного раствора NH₄Cl; на 1 мл 2 шт. для реактива Несслера и раствора сегнетовой соли.

Принцип определения основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенные в желтый цвет комплексные соединения с реактивом Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурата (II) калия):

2K₂ [ HgJ₄] + 4KOH + NH₄⁺ = [NH₂Hg₂O]J + 7KJ + 3H₂O (44)

2K₂[HgJ₄] + 3KOH + NH₃ = [NH₂Hg₂O]J + 7KJ + 2H₂O (45)

 

Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации NН₃⁺ и NH₄⁺, измеряется на фотоэлектроколориметре при длине волны 400-425 нм. При очень большом содержании в воде NН₃ и NH₄⁺ выпадает красно-бурый осадок.

 

 

Ориентировочно оценить содержание аммонийного азота можно при визуальном осмотре окраски растворов реактивом Несслера.

 

Цвет раствора (при рассмотрении сбоку)	Содержание аммонийного азота, мг/дм3
Нет Чрезвычайно слабо-желтоватое Очень слабо-желтоватое Слабо-желтоватое Светло-желтоватое Желтоватое Мутноватое, резко желтое Интенсивно-бурое, раствор мутный	<0,04 0,2 0,4 0,8 >20

 

Ход определения. К 50 мл исследуемой пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг/дм³ аммонийного азота и разбавленного дистиллированной водой до 50 мл) прибавляют 1 мл раствора сегнетовой соли, перемешивают, затем до­бавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллиро­ванная вода, в которую добавлены те же реактивы, что и в анализируемую пробу).

Массовую концентрацию NН₃ и NН₄⁺ находят по градуировочному графику.

Построение градуировочвого графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0, 1,5; 2,0; 3,0 мл рабочего раствора хлорида аммония и дово­дят до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием NН₄⁺ 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг/дм³.

Далее проводят анализ и фотометрируют, как и при исследовании пробы.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию NН₄⁺ в мг/дм³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

Обработка результатов. В случае если объем пробы, взятый для анализа со­ставляет меньше 50 мл, то концентрация аммонийного азота вычисляется по форму­ле:

 

X = (C×50)/V,

 

где С - массовая концентрация NН₄⁺ найденная по градуировочному графику, мг/дм³; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 - объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 10%.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какие соединения азота растворены в воде?

2. Какой метод лежит в основе определения азотсодержащих биогенных веществ?

3. Каков принцип определения содержания нитритов в воде?
4. Каков принцип определения содержания нитратов в воде?

5. Каков принцип определения содержания аммонийного азота в воде в воде?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТАЯ № 15

⇐ Предыдущая3456789101112

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: