Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Иономер универсальный ЭВ-74. Потенциометрическое титрование




Иономер универсальный ЭВ-74

 

Передняя панель прибора приведена на рисунке 4.

Универсальный иономер ЭВ-74 предназначается для определения в комплекте с ионоселективными электродами активности одно- и двухвалентных анионов и катионов (величины рХ) в водных растворах, а также для измерения величин окислительно-восстановительных потенциалов в этих же растворах.

Подключение прибора к сети (220 В) осуществляется с помощью сетевого шнура, при включенном пакетнике на силовом щитке.

Шкала прибора 1 проградуирована в единицах рН и милливольтах, причем, одна единица рН соответствует 100 мВ. Шкала имеет пять диапазонов, выбор которых осуществляется нажатием соответствующих клавиш правого ряда, расположенных на панели. Пределы измерения величины рХ при нажатой кнопке широкого диапазона от -1 до 19 рХ. При нажатых соответствующих кнопках осуществляется изменение рХ в следующих диапазонах:

- от – 1 до 4 единиц рХ

- от 4 до 9 единиц рХ

- от 9 до 14 единиц рХ

- от 14 до 19 единиц рХ.

 Рис. 4

 

Пределы измерения величины э. д. с. при нажатой кнопке широкого диапазона от –100 до 1900 мВ, или от 100 до – 1900 мВ, в соответствии с положением кнопки «анионы-катионы».

При отжатой кнопке «анионы-катионы» осуществляется измерение активности анионов, а также величин положительных потенциалов. При нажатой кнопке «анионы-катионы» проводятся измерения активности катионов, а также величин отрицательных потенциалов.

Положение кнопки 2 «ХIII» определяет состояние измерения активности одновалентных ионов (в отжатом положении) и двухвалентных ионов (в нажатом положении).

Кнопки с зависимой фиксацией позволяют обеспечить включение прибора в различные режимы работы:

- кнопка 3 «mB» переводит прибор в режим милливольтметра

- кнопка 4 «рХ» обеспечивает работу прибора в режиме иономера

- кнопка 5 «to» позволяет в ручном режиме установить температуру, соответствующую температуре исследуемого раствора.

Резисторы «калибровка», «крутизна» и «рХи» служат для оперативной настройки прибора на данную электродную систему.

Если иономер ЭВ-74 используется для измерения э. д. с. при работе с ионоселективными электродами, рекомендуется следующая последовательность выполняемых операций:

- нажать кнопку 5 «tо»

- включить прибор в сеть и прогреть в течение не менее 25 минут

- резистором 9 «температура раствора» установить стрелку прибора на значение температуры, соответствующей температуре исследуемых растворов

- подготовить анализируемые растворы

- поместить анализируемый раствор в измерительную ячейку (стаканчик) и погрузить в него индикаторный электрод и электрод сравнения (электроды перед погружением в анализируемый раствор тщательно промывают дистиллированной водой, остатки воды с электродов аккуратно удаляют фильтровальной бумагой)

- нажать кнопку 10 «-1 - 19» переключателя диапазонов,

- установить кнопки выбора рода работы: 11 «анионы/катионы», 2 «ХI/XII», а также 3 «+mB» или «-mB», в зависимости от знака измеряемой э. д. с., и оценить по развернутой шкале приближенное численное значение э. д. с.

- в соответствии с установленным приближенным значением э. д. с., выбрать необходимый узкий диапазон измерения, нажав одну из кнопок «-1 - 4», «4 - 9», «9 - 14» или «14-19» по соответствующей шкале определяют точное численное значение измеряемой э. д. с.

- при замене анализируемых растворов нажимают кнопку 5 «tо»

- по окончании работы электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой и оставляют погруженными в воду или соответствующий раствор электролита (если это указано в методическом указании к работе).

 

Потенциометрическое титрование

Метод потенциометрического титрования имеет ряд преимуществ перед прямыми потенциометрическими измерениями при установлении концентрации потенциалопределяющего иона:

- титрование позволяет определять концентрацию растворов с большей воспроизводимостью, особенно при высоких концентрациях определяемого иона

- данные, полученные в результате титрования, более точно характеризуют общую концентрацию определяемого вещества

- методы потенциометрического титрования позволяют точно находить концентрацию определяемого вещества даже в присутствии реагирующих на электроде мешающих веществ, если титрант селективно взаимодействует только с определяемым веществом

- в методах потенциометрического титрования к электроду предъявляются менее жесткие требования в отношении стабильности потенциала и наклона электродной функции.

Простейшая обработка экспериментальных данных титрования заключается в построении графической зависимости потенциала ионоселективного электрода, от объема прибавленного титранта (рис. 5, 6). График потенциометрического титрования имеет S-образную форму.

 

Рис. 5. Кривая потенциометрического титрования

 

 

Рис. 6
Точка эквивалентности определяется по положению точки перегиба на кривой титрования. Для ее графического определения следует:

- провести касательные к линейным участкам кривой титрования

- через точки пересечения касательных провести прямые, параллельные оси абсцисс (оси объема титранта)

- перпендикуляр между этими прямыми разделить пополам

-

Рис. 7
через полученную точку провести прямую, параллельную оси абсцисс до ее пересечения с кривой титрования

- из точки пересечения прямой с кривой титрования опустить перпендикуляр на ось абсцисс 

- точка пересечения перпендикуляра с осью абсцисс и соответствует объему титранта, затраченного на титрование до точки эквивалентности.

Рассмотренный тип кривой титрования носит название интегральной кривой титрования.

В практике потенциометрического титрования также используют:

Рис. 8
- дифференциальные кривые титрования по первой производной в координатах  рис. 7

- дифференциальные кривые титрования по второй производной в координатах  , рис. 8 - кривые титрования по методу Грана в координатах .

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...