 |
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ. Лабораторная работа № 1.. Потенциометрическое определение кислот
|
|
|
|
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Лабораторная работа № 1.
Потенциометрическое определение кислот
Потенциометрическое определение как индивидуальных кислот, так и их смесей, основано на титровании анализируемой пробы раствором сильной щелочи.
Положение точки эквивалентности устанавливается графически, из построенного графика кривой титрования.
В качестве индикаторного электрода используется стеклянный электрод, а в качестве электрода сравнения – хлорсеребряный.
Изменение величины рН исследуемого раствора в ходе титрования контролируется с помощью рН-метра милливольтметра рН-340.
рН-метр необходимо предварительно настроить по буферному раствору. Для этого следует:
- электроды, закрепленные в держателе, погрузить в стаканчик с
дистиллированной водой
- переключатель рода работ 6 на панели рН-метра установить в положение «рН»
- переключатель «размах» 5 установить в положение 15 рН
- переменный резистор «температура раствора» 8 установить в положение, соответствующее температуре исследуемых растворов ( 20о )
- вилку электрического питания рН-метра подключить к сети переменного тока (220 В) и включить переключатель 4 «НИ» (аккуратно поворачивая по часовой стрелке до щелчка)
- прогреть прибор в течение 5-10 минут
- подключить к сети переменного тока (220 В) магнитную мешалку и установить тумблер на передней панели в положение «вкл» (нажатое)
- поднять держатель с электродами из стаканчика с дистиллированной водой и осторожно удалить ее остатки с поверхности электродов фильтровальной бумажкой
- в стаканчик опустить якорь магнитной мешалки и поместить 20-50 мл буферного раствора с величиной рН=9, 18
|
|
|
- установить стаканчик на магнитную мешалку и погрузить электроды в буферный раствор
- установить с помощью переменного резистора на панели магнитной мешалки такой режим перемешивания исследуемого раствора, при котором электроды все время находятся в объеме раствора, и реализуется достаточная эффективность его перемешивания
- по нижней (грубой) шкале рН-метра оценить численное значение рН используемого буферного раствора
- если установленное значение рН находится в диапазоне от 8 до 11 единиц, переключатель 7 «пределы измерения» установить в положение «8-11», а переключатель 5 «размах», в положение «3 рН»
- по верхней шкале, с учетом установленного диапазона измерения, определить точное значение рН используемого буферного раствора. При исправном приборе численное значение рН должно находится в диапазоне (9, 18 
0, 2) и рН-метр считается подготовленным к работе
- буферный раствор удалить из стаканчика, электроды промыть дистиллированной водой и оставить погруженными в дистиллированную воду (внимательно контролировать присутствие в стаканчике якоря магнитной мешалки)
Определение индивидуальных кислот (HCl, H3BO3, CH3COOH)
1 этап. Сначала следует выполнить титрование учебной пробы с известным содержанием соляной кислоты. Для этого в стаканчик-ячейку поместить точно отмеренное пипеткой выбранное количество раствора (до 10 мл) соляной кислоты с известной концентрацией (0, 1 н).
К отобранной пробе добавить такое количество дистиллированной воды, чтобы электроды оказались погруженными в раствор, а оставшийся свободным объем стаканчика обеспечил прибавление требуемого объема 0, 1 н раствора щелочи при постоянном перемешивании.
Бюретка, используемая для титрования, заполняется 0, 1 н раствором щелочи до нулевой отметки (контроль за положением воронки).
Установить переключатель «размах» в положение «15 рН» и определить по нижней шкале ориентировочное численное значение рН исследуемого раствора.
|
|
|
В соответствии с полученной величиной рН переключатель «пределы измерения» установить на соответствующий диапазон и определить точное численное значение величины рН исследуемого раствора до начала титрования.
Прибавлять раствор титранта порциями по 1 мл, устанавливая точное значение рН после каждой операции прибавления титранта, последовательно устанавливая переключатель «пределы измерения» в положение, соответствующее наблюдаемому диапазону рН.
Построить интегральную кривую титрования и оценить диапазон численных значений рН, соответствующих скачку на кривой титрования.
2 этап. Повторить процесс титрованиятакой же пробы раствора соляной кислоты, как и на первом этапе, уменьшив объем прибавляемого раствора щелочи, в диапазоне рН соответствующих скачку на кривой титрования, до 0, 1 мл.
Построить интегральную кривую титрования и графическим способом установить объем титранта, затраченного на титрование до точки эквивалентности.
Определение выполнить трижды и, используя среднее арифметическое численного значения затраченного объема титранта, определить количественное содержание соляной кислоты в исследуемой пробе и сопоставить с рассчитанным (из известных величин концентрации и взятого на титрование объема рабочего раствора соляной кислоты).
При достаточном совпадении результатов можно считать, что рабочие растворы кислоты и щелочи соответствуют приведенным концентрациям и могут быть использованы для точных количественных определений.
3 этап. В чистую мерную колбу объемом 25-50 мл получить у лаборанта (лаб. 129) раствор (неизвестного объема), содержащего контрольную задачу соляной кислоты (неизвестной концентрации). Довести раствор в мерной колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.
В стаканчик для титрования точно отобрать с помощью пипетки такой объем анализируемого раствора, чтобы на его титрование (в режиме предварительного титрования) затрачивалось 5-10 мл рабочего раствора щелочи.
4 этап. Используя информацию, полученную навтором (диапазон рН скачка титрования) и третьем (объем раствора анализируемой пробы) этапах, выполнить несколько титрований (в режиме точного титрования) и рассчитать содержание соляной кислоты в контрольной задаче.
|
|
|
