I, II, III аналитических групп
Исследуемый раствор, содержащий смесь катионов трех групп, может быть с осадком и без осадка. Осадок может содержать хлориды:
или сульфаты:
или все вместе. Поэтому различают два случая: анализ раствора без осадка и раствора с осадком.
В отдельной пробе открывают катион
нагреванием с раствором гидроксида натрия.
Анализируемую смесь делят на две части. Первую половину используют для контрольных определений. В пробирку берут 30 капель (1,5 мл) исследуемого раствора, добавляют 3-4 капли концентрированной соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют. Осадок промывают водой (15-20 капель), подкисленной 2М раствором соляной кислоты (для понижения растворимости хлорида свинца
). Осадок (I) состава
анализируют, как указано в п.2.4. Центрифугат (I) содержит катионы I и III групп и некоторое количество катионов
. К центрифугату (I) приливают 12-15 капель раствора сульфата аммония, нагревают 5-6 минут на кипящей водяной бане, дают отстояться и центрифугируют. Осадок (II) обрабатывают 30%-ным раствором ацетата аммония при нагревании до полного удаления сульфата свинца.
Таблица 3.2 - Схема систематического хода анализа смеси катионов
I, II, III групп (раствор без осадка).
1. В отдельной пробе определяют катионы нагреванием с раствором
|
2. К исследуемому раствору добавляют 2М раствор . Центрифугируют, промывают осадок 0,5%-ным раствором соляной кислоты.
|
3. Осадок (I) анализируют
| 4. Центрифугат (I) содержит катионы . Добавляют , дают стоять и центрифугируют.
|
5. Осадок (II) обрабатывают горячим 30%-ным раствором удаляют , центрифугируют, промывают водой.
| 6. Центрифугат (II)
а) открывают в отдельной пробе ацетоном или спиртом. Проверяют на пламя.
б) в присутствии катиона открывают катион из отдельной пробы центрифугата, добавляя . Отделяют и в центрифугате открывают катион раствором и на пламени горелки, предварительно удалив
в) в присутствии катионов открывают катион , упаривают часть центрифугата, растворяют в горячей воде, добавляют , отделяют и открывают катион раствором в слабоуксуснокислой среде. Проверяют на окрашивание пламени.
|
7. Осадок (III) переводят в карбонаты обработкой или
|
8.Центрифугат (III) отбрасывают.
|
С целью растворения катионы третьей группы из сульфатов переводят в карбонаты. Для этого осадок (III) сульфатов
и
промывают два раза дистиллированной водой, переносят в фарфоровую чашку, добавляют 3-4 мл раствора карбоната калия и кипятят 5 минут, нагревая на асбестовой сетке. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстояться и прозрачный слой жидкости сливают. Затем снова добавляют 3 мл раствора карбоната калия, опять нагревают 5 минут и фильтруют (центрифугируют). Осадок промывают теплой водой до полного удаления ионов
. Осадок растворяют на фильтре (или в пробирке) в 10-12 каплях уксусной кислоты и разбавляют его 6-8 каплями дистиллированной воды. Катионы
открывают по способу, изложенному в п.3.4. Центрифугат (II) может содержать катионы Mg2+,
и
. Обнаружение их проводят частными реакциями.
Таблица 3.3 - Схема систематического хода анализа смеси катионов
I-II-III групп (раствор с осадком)
1. Из отдельной пробы открывают катион нагреванием с
|
2. К анализируемому раствору добавляют 2М раствор и центрифугируют, промывают осадок 0,5%-ным раствором или водой.
|
3. Осадок (I) может содержать соли Промывают горячей водой, отделяют , открывают катион с .
| 4. Центрифугат (I) может содержать ионы
|
5. Осадок (II)
Добавляют концентрированный раствор , перемешивают, центрифугируют и промывают водой.
| 7. Центрифугат (II) . Открывают Ag+: а) подкисляя ;
б) добавляя .
|
6. Осадок (III)
обрабатывают 30%-ным раствором и центрифугируют.
| 9. Центрифугат (III) Поступают, как указано при анализе смеси без осадка
|
8. Осадок (IV) . Переводят в карбонаты, растворяют, открывают .
|
| | |
Воспользуйтесь поиском по сайту: