Шестая аналитическая группа катионов
К шестой аналитической группе относятся катионы
Все эти осадки растворимы в кислотах, а также избытке аммиака с образованием аминокомплексов (HgO растворяется только в 25% NH3 при добавлении солей аммония).
6.1 Частные реакции на катион Cu2+: Водный раствор аммиака при взаимодействии с ионами меди сначала осаждает основные соли переменного состава зеленого цвета, легкорастворимые в избытке реагента. При рН > 9 образуются аммиачные комплексы меди интенсивно-синего цвета. Предел обнаружения меди – 40 мкг.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы меди (II), добавляют избыток раствора аммиака до рН>9. Появление интенсивно-синей окраски указывает на присутствие меди. Эту реакцию удобно использовать для открытия Сu2+ в присутствии катионов всех групп. Дитизон при рН 1-4 с Выполнение реакции: К 1-2 каплям анализируемого раствора с рН 1-2 прибавляют 5-6 капель 5%-ного раствора
Металлические алюминий, железо, цинк восстанавливают катион меди до свободного металла, имеющего вид красной губчатой массы:
Гексациано(II)феррат калия при рН ≤ 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы меди (II) (рН ≤ 7), прибавляют 1-2 капли раствора реагента. Образуется красно-бурый осадок.
6.2 Частные реакции на катион Hg2+ Сероводород и
HgCl2 + H2S Þ HgS¯ + 2HCl
Чёрный Предел обнаружения ртути в сильнокислых растворах – 10 мкг. Из 6-7 М Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы ртути (II), добавляют 3-4 капли концентрированной Иодид калия при взаимодействии с ионами ртути (II) осаждает красный осадок
Имеются две модификации
Эту реакцию, называемую реакцией Несслера, используют для обнаружения Выполнение реакции: К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы ртути (II), добавляют раствор Иодид меди (I). Для обнаружения ионов ртути (II) можно использовать реакцию: Предел обнаружения ртути – 2 мкг. Влияние мешающих веществ легко устранить. Ионы Выполнение реакции: На капельную пластинку или фильтровальную бумагу капилляром наносят по капле 5%-ного раствора Дитизон в растворах минеральных кислот образует с ионами Выполнение реакции: К 1-2 каплям исследуемого раствора добавляют 1-2 капли 6 М 6.3 Частные реакции на катион Cd2+. Сероводород или сульфиды щелочных металлов в уксуснокислой среде образуют с ионами кадмия жёлтый осадок сульфида кадмия. Осадок не растворим в сульфиде и гидроксиде натрия, но растворим в концентрированных
Все остальные катионы VI группы и окислители мешают определению Тиомочевина образует с солями кадмия легкорастворимые комплексные соли:
Комплексные соли кадмия легко разлагаются сероводородом даже при избытке тиомочевины. Комплексы других катионов устойчивы. В присутствии катиона Дитизон взаимодействует с ионами кадмия в интервале рН 6,5-14 с образованием красного внутрикомплексного соединения, экстрагируемого Выполнение реакции: К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 М
6.4 Частные реакции на катион Co 2+
Катион Со2+ имеет в водных растворах розово-фиолетовую окраску. Роданид аммония (или калия)
CoCl2 + 4(NH4)2SCN Û (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl Co2+ + 4SCN- Û [Co(SCN)4]2-
Предел обнаружения кобальта – 3 мкг. Мешают ионы железа (III), которые маскируют добавлением фторид – ионов.
Выполнение реакции: К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют твёрдый тиоцианат аммония (калия), твёрдый фторид аммония, 5-7 капель изоамилового спирта и встряхивают. Слой изоамилового спирта окрашивается в синий цвет. Открытию катиона Co2+ может мешать присутствие катионов Cu2+, Fe3+, Bi3+. Поэтому в присутствии катионов всех аналитических групп открытие катиона Co2+ проводят следующим образом. На полоску фильтровальной бумаги нанесите каплю концентрированного раствора роданида аммония, а на полученное пятно 1 каплю испытуемого раствора, затем бумажку подержите в парах аммиака (над горлышком склянки с концентрированным раствором аммиака) и подсушите над пламенем горелки. Если есть катион Co2+, то пятно окрашивается в интенсивно-синий цвет. Тетрародано(II)меркурат аммония (микрокристаллоскопическая реакция). При действии на раствор соли кобальта (II) раствора (NH4)2[Hg(SCN)4] образуются ярко-синие кристаллы малорастворимого соединения
Мешают проведению реакции катионы Выполнение реакции: На предметное стекло помещают каплю раствора, содержащего ионы кобальта и ионы цинка, рядом помещают каплю раствора реагента, соединяют капли стеклянной палочкой. Наблюдают образование синих кристаллов и рассматривают их под микроскопом. Нитрит калия в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) жёлтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления III:
В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии. Эту реакцию используют для отделения кобальта от мешающих ионов. Предел обнаружения кобальта – 0,4 мкг. Выполнения реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2 М
6.5 Частные реакции на катион Ni 2+
Реактив Чугаева – диметилглиоксим в аммиачной среде при рН = 6-9
Реакция очень чувствительная, открываемый минимум – 0,16 мкг. Сначала раствор окрашивается в интенсивный розовый цвет, а затем образуется красный осадок внутрикомплексной соли – диметилглиоксимата никеля. С диметилглиоксимом образуют комплексные соединения также
Выполнение реакции. 1) К 1-2 каплям раствора, содержащего 2) Обнаружение в присутствии ионов 3) К 1-2 каплям исследуемого раствора добавляют 1-2 капли 20%-ного раствора тартрата калия-натрия, кристаллик тиосульфата натрия, 1-2 капли 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и раствором
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|