 |
Приготавление Na2S2O3. Определение меди в сульфате меди. 2CuSO4 + 4KI→ 2CuI + I2 + 2K2SO4. 52. Рефрактометрический метод.
|
|
|
|
Приготавление Na2S2O3
П риготовить по точной навеске нельзя. Свежеприготовленный р-р тиосульфата в первое время изменяет титр. Причина: разложение тиосульфата под действием микроорганизмов. Тиосульфат реагирует также с оксидом углерода содержащемся в воде. Поэтому используют дистилированную воду.
Для приготовления приблизительно 0, 1 н. раствора отвешивают Na2S2O3* 5H2O ( 24, 8 г на 1 л воды) и эту навеску растворяют в соотв-ем кол-ве воды.
К раствору добав 0, 2 г Na2CO3 на каждый литр раствора. В присутствии него титр раствора будет устойчивым. Р-р в темн. месте в хорошо закрытой посуде 5-6 дней. Титр медленно уменьшается и время от времени его необходимо проверять.
Определение меди в сульфате меди
2CuSO4 + 4KI→ 2CuI + I2 + 2K2SO4
В колбу:
5 мл KI
10 мл H2SO4
10 мл CuSO4
Накрыть часовым стеклом. Выдержать в темном месте 5 минут.
50мл дистиллированной воды добавить.
Титруем до бледно желтого цвета
Добавить крахмал. Титруем от синего до в молочно- белый
йодометрическим титрованием называется титриметриче ский метод анализа, основанный на определении количества йода, затраченного для реакции с веществом, обладающим восстановительными свойствами, или выделившегося в результате реакции KI с веществом, обладающим окислительными свойствами.
Стандартный раствор йода может быть первичным или вторичным.
Стандартные растворы тиосульфата натрия нельзя готовить по точной навеске, так как не уд требованиям к вещ-м из кот-х готовят рас-р по точно вязятой навеске
Для приготовления 0, 1 н рас-ра на тех-х весах отвесить нужное кол-во Na2S2O3 ∙ 5H2O (из расчета 24, 8 на 1л рас-ра) далее растворить её в воде. К рас-ру доб 0, 2 г Na2СО3 на каж литр воды. Поставить на 5 дней в тем. место.
|
|
|
Приготовление раствора K2Cr2O7
Берут перекрисстализй и высушенный при 150грС
Навеску K2Cr2O7 взятую на анал весах (0, 4904г) переносят в мерную колбу (100мл) расторить в воде, довести до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать, переворачивая колбу 12-15грю Полученный раствор точно 0, 1н
Приготовление ИНДИКАТОРА
Гл. условие правильное приготовление рас-ра крахмала..
Отвесить 0, 5 г крахмала-растиреть в небольшом кол воды-туда влить кипящую воду-кипеть 2-3 мин-охладить-слить в стекл с притертой пробкой. Раствор быстро портиться. Окрас с йодом-синего цвета, если он бурый/фиолет значит ин испорчен/не работает
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ Na2S2O3 ПО ДИХРОМАТУ
1. В колбу 250 мл доб 10 мл рас K2Cr2O7+5мл 20%KI +10 мл H2SO4-накрыть час стеклом-в тем место на 5 мин+50 мл дис воды-титровать с рас-м Na2S2O3. Сначала титровать без индикатора до бл жел цв+крахмал(син цв)-титровать до бл зел цв. –записать. –Титровать еще 2 раза-рассчитать
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В СУДЬФАТЕ МЕДИ
2. В колбу 5 мл KI +10 мл H2SO4+10мл CuSO4-накрыть час стеклом на 5 мин в т место+50 мл воды и титровать до бл. жел+крахмал-титруем (из синего в молочный)
52. Рефрактометрический метод.
Учебник стр. 384 Рефрактометрический метод – это метод, который основан
на том, что при переходе светового луча из среды 1 в среду 2
вследствие различия их физических свойств происходит изменение скорости и направления распространения электромагнитных
волн. Экспериментально измеряемой характеристикой этих изменений является показатель (коэффициент) преломления 
53. Оптические методы анализа. Фотометрический метод анализа. Закон Бугеа-Ламберта-Бера.
К оптическим методам анализа относят физико-химические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения. Оптические методы включают в себя большую группу спектральных методов анализа.
|
|
|
В методах атомной спектроскопии мы имеем дело с узкими линейчатыми спектрами, а в методах молекулярной спектроскопии – с широкими слабоструктурированными спектрами. Это определяет возможность их применения в количественном анализе и требования, предъявляемые к измерительной аппаратуре – спектральным приборам.
|
|
|
