 |
Анализ ЛРС, содержащего ксантоны и лигнаны
|
|
|
|
Анализ ЛРС, содержащего ксантоны и лигнаны
Объекты для лабораторного исследования: трава золототысячника, семена расторопши, корневища и корни элеутерококка, плоды и семена лимонника китайского, корневища с корнями подофилла.
Объекты для самостоятельного изучения: корни горечавки (см. тему «Горе-чи»), перец кубеба, кунжут индийский.
ТРАВА ЗОЛОТОТЫСЯЧНИКА — Herba Centaurii
1 1 6 Фенольные соединения. Тема 7. Ксантоны и лигнаны
Задание 1. Сравните по гербарным образцам, рис. 7. 1 и описанию, данному
в табл. 7. 1, золототысячник обыкновенный и другие виды золототысячника. Об ратите внимание на синонимы лекарственного растения. Запишите в лаборатор ный журнал название сырья, лекарственного растения и семейства на русском и латинском языках.
Рис. 7. 1. Золототысячник зонтичный — а; золототысячник красивый — б; золототысячник обыкновенный — в
Задание 2. Проведите анализ травы золототысячника в сравнении со стандартным образцом сырья (цв. вкл. XIII, рис. 3). Запишите, используя схему 10, основные внешние признаки исследуемого сырья.
Напишите русские и латинские названия возможных примесей. Внешние признаки по ст. 48 ГФ XI. Стебли голые, простые или разветв-
ленные, четырехгранные, иногда с крылатыми ребрами. Листья сидячие, супротивные, с 5 жилками, средние — продолговато-яйцевидные, голые, цельнокрайние, с 5 жилками, верхние — продолговато- или линейно-лан-цетные. Соцветия верхушечные, щитковидные. Цветки правильные. Чашечка сростнолистная с 5 долями. Венчик с длинной цилиндрической трубкой
и пятираздельным отгибом. Тычинок пять. Цвет стеблей, листьев и чашеч-ки — желтовато-зеленый, венчика — розовато-фиолетовый, желтовато-розо-вый и желтый. Запах слабый. Вкус горький.
|
|
|
Задание 3. Проведите количественное определение суммы ксантонов в травезолототысячника. Запишите расчеты в лабораторный журнал. Сравните получен
| Анализ ЛРС, содержащего ксантоны и лигнаны | 1 1 7 | |
Т а б л и ц а 7. 1
Отличительные признаки видов золототысячника
ные результаты с числовыми показателями ЛРС и сделайте заключение о соот ветствии исследуемого образца требованиям АНД по количеству ксантонов. По думайте, к каким природным соединениям фенольной природы приближаются ксантоны по физико химическим свойствам?
П р и м е ч а н и е. Ксантоны извлекают из образца ЛРС спирто-водной смесью
с добавлением кислоты хлористоводородной для разрушения межмолекулярных связей и лучшей экстракции действующих веществ. Сопутствующие водораствори-мые вещества удаляют элюацией водой на колонке с полиамидным сорбентом. Сум-му ксантонов отделяют от других веществ фенольной природы элюированием спир-том. Продвижение окрашенной зоны ксантонов контролируют визуально в видимом и УФ-свете. Собственно количественное определение ксантонов проводят спектро-фотометрически при длине волны, соответствующей максимуму поглощения спект-ра алпизарина, после проведения реакции со спиртовым раствором алюминия хло-
рида.
Методика. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250—300 мл, прибавляют 150 мл 60 %-ного спирта, содержащего 5 % кислоты хлористово-дородной, взвешивают, присоединяют к обратному холодильнику и нагре-вают на кипящей водяной бане в течение 3 ч.
|
|
|
1 1 8 Фенольные соединения. Тема 7. Ксантоны и лигнаны
После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают
и доводят до первоначальной массы тем же спиртом. Содержимое колбы фильт-руют через воронку диаметром 70 мм с бумажным фильтром в колбу вмес-тимостью 250 мл, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. 2 мл фильтрата вносят в колонку с полиамидным сорбентом. Колонку промывают 50 мл воды со скоростью 3, 5—4 мл в минуту. Водный элюат отбрасывают. Сумму ксантонов элюируют 50 мл 95 %-ного спирта, контролируя их продвижение в видимом
и УФ-свете по желтой зоне. При достижении зоной нижней части сорбента элюат этой зоны собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем элю-ата доводят до метки 95 %-ным спиртом и тщательно перемешивают.
К 5 мл элюата прибавляют 5 мл спиртового раствора алюминия хлорида
(0, 05 моль/л) и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность на спект-рофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне контрольного опыта.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного об-разца (ФСО) алпизарина в смеси со спиртовым раствором алюминия хлори-да (0, 05 моль/л).
Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в абсолютно су-хом сырье X, %, вычисляют по формуле
D · 5 · 100 · 150 · m0 · 100 · 100 300 · D · m0 · 100
Х = ——————————————————— = ———————————,
m · D0 · 2 · 100 · 25 · 5 · (100 – W ) D0 · m · (100 – W )
где D — оптическая плотность исследуемого раствора;
D0 — оптическая плотность раствора ФСО алпизарина; m0 — масса ФСО алпизарина, г;
m — масса сырья, г;
W — потеря в массе при высушивании сырья, %.
П р и м е ч а н и е. 1. Приготовление колонки: 1, 5 г полиамидного сорбента помеша-
ют в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, перемешивают
и переносят взвесь в колонку диаметром 2 см, высотой 28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным тампоном, предварительно смоченным водой.
Колонку заполняют при открытом спускном кране, сливают воду, оставив столб воды 1 см над сорбентом.
2. Приготовление раствора стандартного образца (ФСО) алпизарина: около 0, 05 г (точная навеска) стандартного образца алпизарина (в пересчете на 100 %-ное ве-щество) растворяют в смеси ацетон—вода (1: 1) в мерной колбе вместимостью 100 мл; 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл
|
|
|
и доводят объем раствора 95 %-ным спиртом до метки.
Срок хранения 1 мес.
3. Проведение контрольного опыта: колонку с полиамидом, подготовленную, как указано выше, промывают 50 мл воды со скоростью 3, 5—4 мл в минуту. Водный элюат отбрасывают и колонку промывают 50 мл 95 %-ного спирта, который собира-ют в мерную колбу вместимостью 50 мл, затем доводят объем элюата спиртом до метки и перемешивают.
4. Приготовление спиртового раствора алюминия хлорида (0, 5 моль/л): 12, 5 г алюми-ния хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 95 %-ном спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
Задание 4. Изучите числовые показатели, характеризующие доброкачественность травы золототысячника в сравнении с PhEur. Обратите внимание на коли чество действующих веществ.
Числовые показатели. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин — не менее 0, 9 %; влажность — не более 14 %; золы общей — не более 7 %;
| Анализ ЛРС, содержащего ксантоны и лигнаны | 1 1 9 | |
золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе кислоты хлористоводородной, — не более 1, 5 %; корней, в том числе отделенных при анализе, — не более 2 %; органической примеси — не более 1 %; минеральной примеси — не бо-лее 1 %.
Числовые показатели по PhEur. Показатель горечи — не менее 2000; влаж-ность — не более 10 %; золы общей — не более 6, 0 %; золы, нерастворимой
в 10 %-ном растворе кислоты хлористоводородной, — не более 1, 5 %; кор-ней, в том числе отделенных при анализе, — не более 2 %; органической примеси — не более 1 %; минеральной примеси — не более 1 %.
Задание 5. Известно, что траву золототысячника применяют для возбуждения аппетита. Запишите в лабораторном журнале препараты золототысячника. Отметьте, что применение ЛРС зависит от содержания горечей, которые относят ся к классу монотерпеновых гликозидов.
|
|
|
|
|
|
