 |
Анализ ЛРС, содержащего хромоны
|
|
|
|
Анализ ЛРС, содержащего хромоны
Объекты для лабораторного исследования: плоды виснаги мор-ковевидной (амми зубной).
Объекты для самостоятельного изучения: плоды укропа, плоды моркови дикой.
ПЛОДЫ ВИСНАГИ МОРКОВЕВИДНОЙ —
Fructus Visnagae daucoides (Fructus Ammi visnagae)
Задание 1. Ознакомьтесь с внешним видом виснаги морковевидной по гербарному образцу и рис. 6. 2. Запишите в лабораторный журнал название сырья, лекарственного растения и семейства на русском и латинском языках.
Задание 2. Проведите анализ плодов виснаги морковевидной в сравнениисо стандартным образцом сырья. Обратите внимание на внешнее сходство плодов виснаги морковевидной и плодов амми большой. Запишите, используя схему 9, основные внешние признаки сырья.
Внешние признаки по ФС 42-2098—83. Смесь зрелых плодов с недозрелы-ми, побуревшими. Плод — вислоплодник, яйцевидной формы, голый, глад-
| Анализ ЛРС, содержащего хромоны | 1 1 1 | |
кий, распадающийся на два полу-плодика (мерикарпия), с брюшной стороны плоский, со спинной — выпуклый, с одного конца заост-ренный, с 5 продольными ните-видными ребрами. Длина зрелого полуплодика около 2 мм, толщи-на — около 1 мм. Цвет зрелых пло-дов — светло-коричневый или ко-ричневатый, ребра более светлые, недозрелые плоды зеленоватые. За-пах слабый. Вкус горьковатый, слег-ка жгучий.
П р и м е ч а н и е. Плоды виснаги морковевидной (амми зубной) можно отличить от плодов амми большой толь-ко при микроскопическом, химическом
и хроматографическом исследовании. Зрелые плоды амми зубной не содер-жат в экзокарпии друзы кальция окса-лата; имеют крупные реберные и мел-кие ложбиночные секреторные каналы, темно-бурую окраску семенной оболоч-
|
|
|
| ки и «зубчатые клетки» на границе | Рис. 6. 2. Амми зубная: цветущий побег и плод |
| с эндокарпием. У незрелых плодов два | |
| последних признака отсутствуют. |
Задание 3. Сравните диагностические признаки плодов амми зубной с особенностями плодов других растений сем. зонтичных (стр. 104).
Задание 4. Изучите (цв. вкл. IV, рис. 2) хроматограмму экстрактов аммибольшой и амми зубной (виснаги морковевидной). Обратите внимание на отли чие в качественном составе. Зарисуйте схему хроматограммы в лаборатор ном журнале и расчитайте Rf виснадина. Напишите формулы виснадина и вис нагина.
Задание 5. Изучите числовые показатели, характеризующие доброкачественность плодов виснаги морковевидной. Обратите внимание, что стандартизация сырья проводится по сумме хромонов.
Числовые показатели. Суммы хромонов — не менее 0, 8 %; влаги — не бо-лее 12 %; золы общей — не более 10 %; частиц, проходящих сквозь сито
с отверстиями диаметром 0, 2 мм, — не более 1, 0 %; других частей растения — не более 6 %; посторонних примесей: органической — не более 2 %; мине-ральной — не более 1, 5 %.
Задание 6. Определите количество хромонов в плодах виснаги морковевидной. Сделайте заключение о соответствии исследуемого образца сырья следующе му требованию АНД: «не менее 0, 8 % суммы хромонов в пересчете на келлин».
Методика. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диамером 0, 2 мм. Около 0, 25 г сырья (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 150 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. К кипящей смеси добавляют 2 мл 10 %-ного раствора свинца ацетата
1 1 2 Фенольные соединения. Тема 6. Хромоны
|
|
|
и продолжают кипятить еще 3 мин. Горячую смесь фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Колбу и сырье на фильтре промывают кипящей во-дой три раза по 30 мл. Фильтрат количественно переносят в колбу вместимос-тью 200 мл, добавляют 1 г однозамещенного натрия фосфата и кипятят еще 3 мин. Горячее извлечение фильтруют непосредственно в делительную во-ронку вместимостью 500 мл; колбу и фильтр промывают кипящей водой три раза по 30 мл и охлаждают фильтрат до комнатной температуры. К водному извлечению в делительной воронке прибавляют 25 мл хлороформа, встряхи-вают и дают отстояться до полного разделения фаз. Нижний слой сливают в колбу вместимостью 200 мл. Водный слой обрабатывают еще 3 раза по 25 мл хлороформа как описано выше. Объединенные хлороформные извлечения промывают 5 мл дистиллированной воды и обезвоживают, фильтруя через бумажный фильтр с 2 г безводного натрия сульфата, предварительно смо-ченные хлороформом, в колбу вместимостью 200 мл; фильтр промывают три раза по 10 мл хлороформа и промывную жидкость сливают в ту же колбу. Объединенное хлороформное извлечение упаривают досуха. Остаток раство-ряют в 80 мл раствора 20 моль/л кислоты серной при осторожном подогре-вании. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вмес-тимостью 100 мл, объем раствора доводят водой до метки, перемешивают
и оставляют на 5—10 мин.
25 мл раствора фильтруют и измеряют оптическую плотность на фото-электроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 465 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду. По градуировочному графи-ку* находят содержание суммы хромонов в пересчете на келлин.
Содержание суммы хромонов Х (%) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
а . 100 . 100 . 100
Х = ————————————, m . (100 – W) . 1000
где а — содержание суммы хромонов в 1 мл испытуемого раствора, мг; m — масса сырья, г;
W — потеря в массе при высушивании сырья, %.
| П р и м е ч а н и е. Построение градуировочного | |
| графика*. 0, 02 г келлина помещают в мерную кол- | Приготовление рабочих растворов |
| бу вместимостью 500 мл и растворяют в раство- | |
| ре 20 моль/л кислоты серной. Доводят объем ра- | |
| створа тем же растворителем до метки и переме- | |
| шивают (раствор А). Затем готовят ряд рабочих | |
| растворов, смешивая определенные объемы рас- | |
| твора А с раствором 20 моль/л кислоты серной | |
| (см. табл. ). | |
| Измеряют оптическую плотность рабочих рас- | |
| творов, как указано выше, и строят градуиро- | |
| вочный график, откладывая на оси абсцисс кон- | |
| центрацию вещества, а на оси ординат — опти- | |
| ческие плотности растворов. |
|
|
|
Задание 7. Известно, что плоды виснагиморковевидной перерабатывают на фармацев тических предприятиях. Напишите в лабора торном журнале название препаратов и их применение.
| Анализ ЛРС, содержащего хромоны | 1 1 3 | |
? 
|
|
|
