 |
Гравиметрический анализ.
|
|
|
|
АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ
Методические указания и задачи для самостоятельного решения по дисциплине "Mетоды контроля и анализа" для студентов заочного факультета специальности 110100
Магнитогорск
Составители: В.И.Короткова,
Аналитический контроль. Методические указания и задачи для самостоятельного решения по дисциплине Методы контроля и анализа для студентов заочного факультета. Магнитогорск: МГТУ, 2006, с.72.
Короткова В.И.. 2005
ОБЩИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
В связи с сокращением количества аудиторных часов при изучении курса «Методы контроля и анализа» и увеличением часов, отведенных на самостоятельную работу студентов, а также учитывая важность данного курса в обеспечении квалификационных требований к специалистам, возникла необходимость выпуска учебно-методического пособия для студентов очной и заочной форм обучения специальностей 110100.
Цель преподавания дисциплины - научить студентов грамотно выбрать метод анализа, а при необходимости выполнить анализ, наиболее пригодный для получения информации о качественном и количественном составе того или иного объекта.
Задачи изучения дисциплины состоят:
· в изучении теоретических основ классических и современных методов анализа вещества, принципов и методов идентификации химических соединений;
· в определении качественного и количественного состава вещества;
· в приобретении навыков проведения простейших химических и физико-химических расчетов;
· в умении пользоваться соответствующей учебной, технической и справочной литературой;
· в применении полученных знаний для решения технологических задач.
|
|
|
Изучение курса предусматривает наличие аудиторных занятий (лекции и лабораторный практикум) и самостоятельную работу, которая является основным видом занятий для студентов-заочников.
Физико-химические методы обычно требуют применения приборов, измерительных инструментов. Принцип определения химического состава вещества любыми методами один и тот же: состав вещества определяется по его свойствам, т.к. каждое вещество, отличающееся от других веществ своим составом и строением, обладает некоторыми индивидуальными, только ему одному присущими свойствами.
Определив свойства неизвестного вещества, можно отождествить его с одним из известных веществ, т.е. определить, опознать неизвестное вещество.
Концентрацию веществ определяют, пользуясь тем, что между ней и величиной исходящих от веществ (или поглощаемых им) сигналов всегда существует зависимость. Зная эту зависимость, можно находить концентрацию данного вещества по величине того или иного сигнала, указывающего на его присутствие.
Соотношение между составом и одним из аналитических свойств вещества устанавливают объективным путём и обычно выражают графически в виде калибровочного графика.
Главным критерием для оценки методов анализа служат чувствительность и точность определений. При выборе метода анализа принимают в расчет также производительность, простоту выполнения определения, стоимость оборудования и т.д.
Изучая курс, старайтесь на практике применять полученные знания, выясните как организован химико-аналитический контроль в цехе, на заводе, в лаборатории - там, где вы работаете. Выясните, как контролируется качество сырья, промежуточных и готовых продуктов, какие качественные и количественные определения и какими методами выполняются, каково приближенное число производимых в цеховой и заводской лаборатории анализов в сутки, в месяц.
|
|
|
Лекции. В течение семестра студентам читаются лекции по важнейшим разделам курса, а также даются методические рекомендации для самостоятельного изучения остальной части курса. Студентам заочной формы обучения лекции читаются в период установочных или лабораторно-экзаменационных сессий.
Лабораторные занятия имеют своей целью соединить теорию и практику химических методов анализа, выработать у студентов основные умения и навыки в овладении техникой химического анализа, обработки результатов и навыки для самостоятельной организации научно-исследовательской работы.
Для сдачи зачета по лабораторному практикуму необходимо уметь грамотно изложить суть и теоретические основы использованного метода анализа, ход его выполнения, объяснить полученные результаты и выводы из них, уметь составлять уравнения реакций, лежащих в основе данного метода анализа.
САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА студентов состоит из следующих видов:
подготовка тем теоретического курса по учебникам и учебным пособиям;
выполнение домашних контрольных работ;
подготовка к лабораторным занятиям;
подготовка к зачету и экзамену.
Подготовка тем теоретического курса по учебникам и учебным пособиям. Изучать курс рекомендуется по темам, предварительно ознакомившись с содержанием каждой из них по программе. В целях лучшего усвоения материала необходимо иметь рабочую тетрадь для составления краткого конспекта изучаемой темы. При составлении конспекта, в тетрадь обязательно заносятся основные понятия и определения, встречающиеся в тексте, формулировки законов, формулы, уравнения реакций. Значительно облегчает запоминание материала его систематизация в виде графиков, таблиц, схем и т.д. Для проверки и закрепления материала, необходимо его изучение сопровождать выполнением упражнений и решением задач.
Выполнение домашних контрольных заданий.
Студенты-заочники должны выполнить одну домашнюю контрольную работу. К выполнению этой работы можно приступать только после изучения соответствующего раздела курса и примеров решения типовых задач.
Контрольная работа должна быть аккуратно оформлена в отдельной тетради; для замечаний рецензента необходимо оставлять поля; номера и условия задач переписываются в том порядке, в каком они указаны в задании.
|
|
|
Ответы на вопросы, не требующие вычислений, должны быть мотивированы и иллюстрированы уравнениями реакций.
Решение расчетных задач должно включать уравнения реакций, расчетные выражения (формулы) в общем виде и пояснения к ним.
В конце работы следует дать список использованной литературы. Р
Работы должны быть датированы, подписаны студентом и представлены в университет на рецензирование. Если контрольная работа не зачтена, необходимо сделать исправления в конце тетради в соответствии с замечаниями рецензента. Таблица вариантов контрольного задания приведена в конце пособия. Номер варианта соответствует двум последним цифрам личного шифра студента (зачетной книжки).
Контрольная работа, выполненная не по своему варианту, преподавателем не рецензируется и не засчитывается как сданная.
Подготовка к лабораторным занятиям включает составление теоретических введений к лабораторным работам, составление по ним отчетов.
Зачет.
К зачету по дисциплине допускаются студенты- заочники, получившие зачет по лабораторному практикуму (необходимо предъявить лабораторную тетрадь с пометкой преподавателя о выполнении всех работ, предусмотренных планом практикума), а также выполнившие домашнее контрольное задание и прошедшие по нему собеседование.
СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ
Введение. Цели и задачи аналитической химии.
Качественный и количественный анализ. Элементный, молекулярный, фазовый анализ. Методы разделения и концентрирования веществ.
2.Количественный анализ. Mетоды количественного анализа. Подготовка пробы к анализу. Отбор пробы, ее растворение, маскировка мешающих ионов.. Химические, физические и физико-химические методы аналитического контроля. Аналитические методы основанные на: 1) реакциях в растворах; 2) избирательном поглощении, 3) испускании излучения. Электрохимические методы: электрогравиметрический, вольтамперометрический, кулонометрический, потенциометрический, кондуктометрический анализ. Хроматографические методы анализа.
|
|
|
Фиксирование точки эквивалентности в методах количественного анализа. Требования к стандартным веществам. Понятие о стандартных и стандартизованных (рабочих) растворах. Методы титрования. Основные требования к расчетам количеств определяемых веществ. Математическая обработка результатов аналитических определений. Точность и воспроизводимость анализа.
Гравиметрический анализ.
Сущность гравиметрического анализа, область его применения. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам определяемого вещества. Расчет величины навески. Расчет количества осадителя. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков. Фильтрование. Соосаждение. Промывание осадков. Высушивание и прокаливание осадков. Расчет объема промываемой жидкости. Обработка результатов анализа.
2.2. Титриметрический анализ.
Принцип титриметрического анализа. Классификация титриметрических методов. Способы выполнения: прямое, обратное титрование, титрование заместителя. Требования к реакциям в титриметрическом анализе. Кривые титрования. Точка эквивалентности и точка конца титрования. Расчеты. Как вычислить титр раствора, если известна его нормальная концентрация?Титр по определяемому веществу
Кислотно-основное титрование
Сущность кислотно-основного титрования. Индикаторы. Кривые титрования, выбор индикатора.Приготовление рабочих растворов. Область применения. Определение кислоты, щелочи и соды кислотно-основным титрованием
Окислительно-восстановительное титрование
Реакции окисления-восстановления. Окислительно-восстановительные потенциалы. Уравнение Нернста. Перманганатометрия и иодометрия. Области применения этих методов. Индикаторы. Кривые титрования. Приготовление растворов и определение железа (2) перманганатометрическим титрованием.
|
|
|
