 |
3. Одержання вагової форми осаду
|
|
|
|
3. Одержання вагової форми осаду
Фільтр з промитим осадом підсушіть у повітряному термостаті при температурі 110–115 °С і помістіть у заздалегідь доведений до постійної маси порцеляновий тигель. Тигель перенесіть в муфельну піч, спочатку спаліть фільтр, а потім прожарте осад до постійної маси (що визначається шляхом двох-трьох послідовних прожарювань і зважувань). Перед зважуванням тигель з осадом необхідно охолодити до кімнатної температури в ексикаторі над хлоридом кальцію. Маса тигля визначається спочатку на технічних терезах, а потім уточнюється на аналітичних.
4. Виміри і розрахунки
Маса порожнього тигля ( m1) —
Маса тигля з осадом ( m2 ) —
І зважування —
ІІ зважування —
Маса осаду ( m = m2 – m1 ) —
Маса заліза у пробі, що аналізувалась 
—
Лабораторна робота 2
визначення барію
Завдання для домашньої підготовки
Методи фазового розділення речовин. Розрахунки у ваговому методі аналізу.
Методика гравіметричного визначення барію і сірки у вигляді сульфат-аніона.
Теоретичні запитання і задачі
1. Охарактеризуйте основні методи фазового розділення елементів, які застосовуються в кількісному аналізі.
2. Опишіть призначення та можливості хіміко-аналітичних терезів.
3. Яку наважку NH4Fe(SO4)2× 12H2O необхідно взяти для визначення вмісту заліза у даній сполуці? Наведіть розрахунок необхідного для осадження заліза об¢ єму 10%-го розчину аміаку.
4. Яка концентрація сульфат-аніонів є достатньою для кількісного осадження барію?
5. Чи позначиться на результаті аналізу, якщо перед визначенням сульфат-аніонів осадженням хлоридом барію розчин не підкислити?
|
|
|
6. Що може відбуватися, якщо спалювання фільтру з осадом BaSO4 проводити в щільно закритому муфелі?
7. Фосфат магнію-амонію MgNH4PO4 (ДP = 2, 5× 10-13) осаджують з розчину, в якому концентрація іонів амонію дорівнює 0, 05 моль/л. Якою повинна бути концентрація іонів 
, щоб вона була достатньою для кількісного осадження магнію?
Експериментальна частина
1. Осадження сульфату барію
Розчин солі барію розведіть дистильованою водою приблизно до 100 мл. Підкисліть розчин 3–5 мл 2 М HCl і нагрійте його до кипіння; одночасно в іншу склянку налийте 5–7 мл 1 М розчину сірчаної кислоти, розведіть розчин водою до 30–40 мл і також дайте закипіти. Потім до гарячого розчину солі барію повільно, краплинами, при постійному перемішуванні прилийте розчин осаджувача з другої склянки. Коли весь розчин сірчаної кислоти буде добавлений, осаду, що утвориться, дають можливість відстоятись. Після цього до освітленого розчину, з метою перевірки повноти осадження, додайте 2–3 краплі розчину сірчаної кислоти. Якщо розчин залишиться прозорим, то осадження можна вважати повним. Якщо буде спостерігатись помутніння розчину, то до нього знову необхідно прилити 2–3 мл 1 М сірчаної кислоти. Розчин з осадом для “старіння” залишіть до наступного заняття.
2. Фільтрування і промивка осаду
Перед фільтруванням слід ще раз перевірити повноту осадження барію. Потім осад BaSO4 відфільтруйте через цупкий фільтр “синя стрічка” методом декантації, а осад, що залишився в склянці, 3–4 рази обробіть промивною рідиною (250 мл води і 3–4 мл 1 М розчину сірчаної кислоти). Після промивки осад кількісно перенесіть на фільтр за допомогою промивної рідини, скляної палички і шматочка фільтрувального паперу та промийте його невеликими порціями холодної дистильованої води до повного видалення хлорид-іонів.
3. Одержання вагової форми
Промитий осад разом з лійкою помістіть у повітряний термостат і висушіть при температурі 110–150 °С протягом 30 хв. Потім фільтр з осадом перенесіть у заздалегідь зважений порцеляновий тигель. Фільтр необхідно спочатку озолити, а потім осад прожарити у муфельній печі при температурі 700–750 °С. Охолоджений в ексикаторі над CaCl2 тигель з осадом зважте на аналітичних терезах. Операції прожарення-охолодження-зважування повторіть до збігу двох послідовних зважувань (різниця не повинна перевищувати 0, 0002 г)
|
|
|
|
|
|
