 |
1. Приготування робочого розчину трилону Б
|
|
|
|
1. Приготування робочого розчину трилону Б
Робочий розчин трилону Б готують з точної наважки препарату. При визначенні наважки, необхідної для приготування певного об’єму розчину точної концентрації (зазвичай 0, 1н. ), врахуйте, що молярна маса еквівалента трилону Б С10H14O8N2Na2. 2H2O дорівнює половині молярної маси.
2. Визначення магнію
Розчин солі магнію, що знаходиться у мірній колбі, доведіть дистильованою водою до позначки, перемішайте і відберіть із колби для титрування три аліквотні частини по 25 мл. У кожну з колб додайте 5 мл аміачного буферного розчину, 1–2 мл розчину (або декілька кристалів твердого) індикатора еріохрому чорного Т і титруйте розчином трилону Б до переходу малиново-червоного забарвлення розчину у синє із зеленуватим відтінком.
Взявши середнє значення з трьох титрувань, обчисліть нормальність розчину за іонами Mg2+, а потім масу магнію у розчині.
3. Визначення загальної твердості води
Одержану для аналізу воду об’ємом 100 мл перенесіть у конічну колбу для титрування. Додайте до води 5 мл аміачного буферного розчину і по краплинам розчин індикатора еріохрому чорного Т до одержання помітного, але не дуже темного забарвлення розчину. Після цього розчин титруйте трилоном Б до зміни малиново-червоного забарвлення у синє із зеленуватим відтінком.
Розрахуйте загальну твердість води за формулою:
Nтрилон× Vтрилон× 10 мг-екв/л.
4. Визначення вмісту свинцю у вуглеводневих рідинах
4. 1. Приготування аналітичних розчинів
4. 1. 1. Приготування насиченого розчину йоду
У склянку з темного скла з притертою пробкою помістіть 100 мл петролійного ефіру, додайте 0, 6 г кристалічного йоду і перемішайте до повного його розчинення.
|
|
|
4. 1. 2. Приготування розчину уротропіну
Наважку уротропіну масою 5, 0 г розчиніть у 7-8 мл дистильованої води, об’єм розчину доведіть до 10 мл.
4. 1. 3. Приготування 0, 01 М розчину нітрату свинцю
У мірну колбу місткістю 100 мл внесіть 0, 33 г нітрату свинцю, додайте 50 мл дистильованої води, ретельно перемішайте розчин і доведіть його об’єм до риски.
4. 1. 4. Приготування 0, 1 М розчину соляної кислоти
0, 8 мл концентрованої соляної кислоти розведіть у 50 мл дистильованої води, перенесіть розчин у мірну колбу на 100 мл і доведіть його об’єм до риски.
4. 1. 5. Приготування індикатора ксиленового оранжевого
Наважку індикатора масою 0. 01 г старанно розітріть у фарфоровій ступці разом з 0, 1 г нітрату калія до одержання суміші однорідного кольору і перенесіть у склянку з темного скла.
4. 2. Хід аналізу
У конічну колбу місткістю 250 мл помістіть 100 мл дистильованої води і підігрійте до температури 80-90 0С. Потім до гарячої води піпеткою додайте 10 мл вуглеводневого палива і 8-10 мл розчину йоду. Приєднайте до колби зворотний холодильник і кип’ятіть розчин до його знебарвлення, не допускаючи бурхливого кипіння. Після охолодження даного розчину додайте до нього 5 мл 0, 1 М розчину соляної кислоти, 2 мл уротропіну і приблизно 0, 1 г індикатора. Отриманий розчин фіалкового кольору титруйте 0, 01 М розчином трилону Б до появи стійкого жовтого кольору. Паралельно можете проводити контрольний дослід з дистильованою водою.
4. 3. Обчислення результатів аналізу Концентраціюсвинцю в паливі, г/мл, обчисліть за формулою:
С=(V1- V2) 2, 072 τ /V,
де V1 – об’єм 0, 01 М розчину трилону-Б, використаний для тит-
рування проби палива; V2 –об`єм 0, 01 М розчину трилону-Б, використаний для титруван- ня контрольної проби; V – об”єм проби палива; 2, 072 – маса свинцю, що є еквівалентною 1 мл 0, 01 М розчину трилону-Б; τ – фактор розчину трилону-Б, визначений попередньо.
|
|
|
За остаточний результат аналізу слід прийняти середнє арифметичне двох послідовних випробувань.
СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ
1. Ахметов Н. С. Общая и неорганическая химия. – М.: Высш. шк., 1998. – 743 с.
2. Глинка М. Л. Загальна хімія. – К.: Вища шк.., 1982. – 608 с.
3. Глинка Н. Л. Задачи и упражнения по общей химии. – М. – Л.: Химия, 1981.
4. Григор’єва В. В., Самойленко В. М., Сич А. М. Загальна хімія. – К.: Вища шк.., 1993. – 592
5. Романова Н. В. Загальна та неорганічна хімія. – Київ; Ірпінь: ВТФ “Перун” 1998. – 480 с.
6. Степаненко О. М., Рейтер Л. Г., Лєдовських В. М., Іванов С. В. Загальна та неорганічна хімія: в 2 ч. – К.: Педагогічна преса, 2000. – ч. 1 – 640 с; ч. 2 – 689 с.
7. Алексеев В. Н. Количественный анализ. -М.: Химия, 1972. -504 с.
8. Бабко А. К., Пятницкий И. В., Количественый анализ. – М. Высш. шк.., 1968. - 495 с.
9. Золотов Ю. А., Дорохова Е. Н., Фадеева В. И.. – Основы аналитической химии в 2-х кн. – М. Высшая школа, 1999 г.
10. Крешков А. П., Основый аналитической химии, Качественый анализ. – М.: Химия 1976. – 472 с.
11. Крешков А. П., Основый аналитической химии, Количественый анализ М. Химия 1971. – 480 с.
12. Крешков А. П., Основый аналитической химии, Физический и физико-химический инструментальные методы анализа М. Химия 1977. – 488 с.
13. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного агнализа. – М.: Мир. 1997. - 424 с.
14. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989. - 448 с.
15. Основы аналитической химии под ред. Ю. А. Зототова. – М.: Высш. шк.. 2001. – 463 с.
|
|
|
