2. Окрашивание пламени. Определение дозы ЖКС для деметаллизации. Виноматериалов

       2. Окрашивание пламени

По характерному окрашиванию бесцветного пламени горелки можно судить о наличии в осадке калия, кальция, меди и других металлов (табл. 1).

 

Таблица 1 – Основные показатели результатов исследования осадков для

  идентификации различных видов помутнений

Характеристика вина и осадка	Микроско- пическая картина	Окрашивание пламени при сжигании осадка	Действие кислот и специфических реактивов	Вид помутнений
1	2	3	4	5
Выделение СО2, устойчивая муть, аморфный осадок	Живые дрожжи, бактерии	Полное сгорание, запах горелой шерсти	В 10%-ной НСL не растворяется. В концентрированной H2S04 обугливается	Микробиальные помутнения
Бурая окраска вина, радужная пленка, коричневый осадок	Аморфные частицы	—	В 10%-ной HCL и H2SO4 не растворяется	Биохимические помутнения (оксидазный касс)
Аморфный тонкий осадок, имеющий окраску цвета вина	То же	Полное сгорание, запах паленой шерсти	В концентриро- ванной H2SО4 обугливается, в 10%-ной HCL не растворяется	Белковое помутнение
Окраска вина темная, черная или синеватая, небольшой темный осадок	Аморфные частицы желто- коричневого цвета	Сгорает  частично	Растворяется в 10%-ной НСL и особенно быстро в 5%-ном  растворе NaHSO3. При добавлении к солянокислому раствору1%- ного раствора	Железный (черный касс)*
			K4Fe(CN)6 появляется голубое или зеленое окрашивание, а при добавлении NH4CNS – красное
Красно-коричневая пленка на поверхности вина. Дисперсный красный осадок	Мелкие аморфные частицы	Не горит, окрашивает пламя в синий или зеленый цвет	В 10% -ной HCL растворяется полностью, в H2SO4 частично обугливается, с 1%-ным иствором ЖКС дает красно- бурый осадок или окрашивание	Медный касс**
В вине образуется аморфный сизый осадок, поднимающийся в виде белесой пленки, принимающей окраску вина	Аморфные частицы мути	Не горит	Растворяется в минеральных кислотах и легко в 5%-ной NaHSO3. Подкис-ленный HCL осадок окрашивается 1%-ным раствором ЖКС в синий или зеленый цвет, а при добавлении NH4CNS — в красный	Белый касс
Белое коллоидное помутнение вина, хлопьевидный осадок	Аморфные частицы	Не горит	Растворяется в минеральных кислотах и 5%-ном  NaHSO3	Алюминиевый касс
Кристаллический осадок цвета вина	Продолговатые кристаллы с острыми углами, в красных винах — мелкие блестящие чешуйки	Горит, в остатке — плавленая масса. Пламя бледно-фиолетового цвета *	Растворяется в горячей воде и минеральных кислотах	Гидротартрат калия (кислый виннокислый калий)
Прозрачные кристаллы	Блестящие кристаллы с гладкой поверхностью, свободные от примесей	Горит, в осадке — белый порошок. Пламя коричневато-красного цвета	Не растворяется в горячей воде. В 10%-ной HCL растворяется; в H2SO4 кристаллы мутнеют, превращаясь в порошок гипса	Тетрагидрат тартрата кальция (виннокислый кальций)
Осадок состоит из белых зерен, похож на манную крупу	Игольчатые кристаллы в виде прямоугольных палочек, реже разрозненные очень мелкие кристаллы	Пламя коричневато-красного цвета	Растворяется частично в горячей воде и 10%-ной НС1. При подкислении и охлаждении воды теряет растворимость и выпадает в осадок в виде игольчатых кристаллов. В концентрированной H2SO4 обугливается	Мукат кальция (слизевокислый кальций)
Помутнение напоминает беловатую пыль, тонкий кристаллический осадок	Мелкие кристаллы октаэдрической формы	Горит, в остатке — белый порошок. Пламя коричневато-красное	Растворяется в 10%-нсй HCL в 10%-ной H2SO4 кристаллы мутнеют, превращаясь в гипс	Оксалат кальция (щавелевокислый кальций)

*Для того чтобы отличить железный касс от оксидазного, рекомендуется в химическом стакане оставить вино для насыщения кислородом воздуха и рядом с ним поместить образец того же вина, нагретого до 82°С. При этой температуре разрушаются окислительные ферменты. Если ненагретый и нагретый образцы мутнеют, то это служит признаком железного касса, а если мутнеет только не нагретое вино, то это признак оксидазного касса.

** Аморфный осадок закисных соединений меди отличается от аморфного осадка окисных соединений железа тем, что на свету закисная соль фосфата меди при доступе кислорода воздуха переходит в окисную.

Характерное окрашивание пламени в бледно-фиолетовый цвет обусловлено присутствием калия. Следует учитывать, что это окрашивание может быть замаскировано ярко-желтым пламенем натрия. В этом случае для наблюдения следует пользоваться синим кобальтовым стеклом, поглощаю­щим желтые лучи.

Для обнаружения меди петлю держат в пламени до ис­чезновения желтого окрашивания. Тогда становится замет­ным синее или зеленое окрашивание пламени, характерное для меди.

Кирпично-красная окраска характерна для кальция, при этом желтая окраска натрия ее не маскирует.

 

 

                         ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОЗЫ ЖКС ДЛЯ ДЕМЕТАЛЛИЗАЦИИ

                         ВИНОМАТЕРИАЛОВ

Цель работы. Научиться определять количество гексациано-феррата калия, необходимое для обработки виноматериалов с целью стабилизации их к черному, белому и медному кассам.

Порядок работы

1. Изучение причин появления и методов устранения помутнений, вызванных избытком железа и меди (с преподавателем);

2. Изучение правил обработки виноматериалов жёлтой кровяной солью (ЖКС)

3. Определение содержания железа в винах колориметрическим методом;

4. Определение дозы ЖКС для удаления избытка тяжелых металлов;

5. Проверка качества обработанного вина: определение катионов тяжелых металлов и наличия осадка берлинской лазури.

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: