1.  Определение содержания железа в виноматериалах и винах

1.  Определение содержания железа в виноматериалах и винах

                      колориметрическим методом

      Принцип метода. Ионы трехвалентного железа в кислой среде дают с желтой кровяной солью (ЖКС) синюю окраску (бер­линскую лазурь). Интенсивность окраски измеряют на фотоколо­риметре и содержание железа определяют по предварительно по­строенной калибровочной кривой.

     Оборудование и реактивы

1. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56. Эталонный раствор железоаммонийных квасцов, содержащий в 1 мл 0, 1 мг Fe. Для этого 0, 864 г Fe₂(SO₄)₃- (NH₄)₂SO₄- 24Н₂О растворяют в мерной колбе на 1 л, добавляют 4 мл концентриро­ванной H₂SO₄ и объем доводят водой до метки.

2. 10%-ный раствор НС1.

3. 1%-ный раствор желтой кровяной соли K4[Fe(CN)₆]. 30 — 33%-ная перекись водорода (пергидроль).

Техника определения

 В мерную колбу емкостью 100 см³отмеривают 10 см³белого или красного предварительно отфильт­рованного вина. Добавляют 1 каплю 30%-ной Н₂О₂, 10 см³10%-ной НС1 и 4 см³1%-ной K4[Fe(CN)₆]. Содержимое колбы доводят дис­тиллированной водой до метки и через 30 мин. колориметрируют при 650 ммк (красный светофильтр) в кювете 1 см³. Раствор срав­нения готовят следующим образом: к 10 см³пробы вина добавляют все реактивы, как в пробе, за исключением K₄[Fe(CN)₆]. Концентрацию железа в пробе определяют по калибровочной кри­вой, выражающей зависимость между оптической плотностью и концентрацией. Для по строения калибровочной кри­вой в шесть мерных колб емкостью по 100 см³отбирают соот­ветственно 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3, 0 см³ эталонного раствора железоаммонийных квасцов, по 10 см³10%-ного раствора НС1, по 1 капле Н₂О₂ и по 4 см³K₄[Fe(CN)₆]. Содержимое всех колбочек доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин. коло­риметрируют. В качестве раствора сравнения берут дистиллиро­ванную воду.

Пример расчета. При определении найдена оптическая плотность Д = 0, 196. Согласно калибровочной кривой эта вели­чина соответствует 16, 2 мг/дм³железа.  

 

2. Обработка виноматериалов и вин желтой кровяной солью

  Общие положения

1. Обработка вина желтой кровяной солью (ЖКС) производит­ся с целью удаления из него избытка катионов тяжелых металлов, оказывающих неблагоприятное влияние на вкусовые свойства ви­на и его стабильность.

2. Обработка вина ЖКС производится лишь на тех предприя­тиях, которые располагают необходимым для этого оборудованием и имеют лабораторию, позволяющую обеспечить надлежащий контроль проведения такой обработки.

3. Все лица, осуществляющие обработку вина ЖКС, предва­рительно проходят обязательный специальный инструктаж. В про­цессе работы они обязаны строго руководствоваться настоящей ин­струкцией. Лица с расстройством цветового зрения к проведению анализов, связанных с обработкой вина ЖКС, не допускаются.

4. Необходимое количество ЖКС для обработки, а также испы­тание готового вина, обработанного ЖКС, определяется в лабора­тории предприятия строго по методике

5. Результаты анализов и расчетов, производимых в ходе обработки вина ЖКС, сразу записывают в специальную книгу «Обработка вина желтой кровяной солью»

6. Ответственность за соблюдение всех правил обработки вина ЖКС несут главный инженер (главный технолог) и начальник технохимического контроля (зав. лабораторией) предприятия.

 Правила обработки                        

1. Распоряжение на обработку вина ЖКС дается главным технологом или начальником цеха по заключению лаборатории.

2. Обработке ЖКС подвергают только однородные партии вин, находящиеся в одной технологической емкости.

3. Количество подлежащего обработке вина должно быть уста­новлено точно. Если возможная ошибка при определении объема превышает 2%, то обработка запрещается.

4. Непосредственно перед отбором пробы на анализ вино не­обходимо тщательно перемешать до однородного состояния.

5. Пробы вина для анализа отбирают в чистую сухую стеклянную посуду в количестве не менее 0, 5 дм³. Отбор проб металлическими приборами или через металлические краны запрещается.

6. Анализ пробы вина делается немедленно после ее отбора. Если вино мутное, то перед анализом следует его взболтать для приведения мути в равномерно взвешенное состояние.

7. Время от момента отбора пробы для анализа до введения в вино рассчитанного количества ЖКС не должно превышать шести часов.

8. Отбор проб вина, его анализ, расчет необходимого количест­ва ЖКС для обработки, приготовление раствора и введение его в вино по каждой отдельной партии производит один и тот же со­трудник лаборатории, ответственный за обработку данной партии. Разделение работ между несколькими сотрудниками или перепо­ручение какой-либо из них другому лицу запрещается.

9. Для обработки вина используется ЖКС категории не ниже «чистый». Реактив должен храниться на складе и в лаборатории завода в запирающемся шкафу. Хранение его в производственных цехах запрещается.

10. Необходимое для обработки вина количество ЖКС опре­деляется только на основании пробной обработки этого вина в ла­боратории, при строгом соблюдении данной методики. Использо­вать любые другие приемы и методы для расчета потребного ко­личества этого реактива запрещается.

11. Взятое расчетное количество ЖКС должно удалять из вина за один цикл обработки не более 90% общего количества катио­нов тяжелых металлов. Обработка вин, содержащих больше 40 мг/дм³катионов тяжелых металлов (в расчете на трехвалентное железо), производится в несколько приемов. Вина, содержащие менее 3 мг/дм³катионов тяжелых металлов, обработке ЖКС не подлежат.

12. Установленное в результате лабораторного анализа и соответствующего расчета необходимое для обработки конкретной партии вина количество ЖКС отвешивается на технических весах и растворяется в небольшом количестве теплой (35…40°С) воды. Растворение соли в вине не допускается.

13. Обработка вина производится только свежеприготовленным раствором ЖКС; добавление к нему раствора, приготовленного ранее, запрещается.

14. Приготовленный раствор ЖКС должен быть защищен от действия прямых солнечных лучей.

15. Раствор ЖКС вводится в резервуар с вином при переме­шивании его мешалкой или путем перекачивания. После введения раствора перемешивание следует продолжать не менее часа.

16. Обработку вина рекомендуется совмещать с его ок­лейкой.

17. Обработанное и тщательно перемешанное вино оставляется для отстаивания в том же резервуаре или (в зависимости от усло­вий производства) перекачивается в резервуары меньшей емкости. Предварительно проверяют, нет ли избытка ЖКС и катионов тя­желых металлов.

18. Отстаивают вино 5…14 дней, до его осветления. Можно осадить берлинскую лазурь добавкой бентонита и полиакриламида. В этом случае отстаивание происходит в течение суток.

19. Если в обработанном вине обнаружена ЖКС или реакция на соли железа дала отрицательный результат, то вино должно быть немедленно подвергнуто исправлению путем добавления необработанного ЖКС вина до появления следов железа.

20. Отстоявшееся вино при отсутствии в нем избытка ЖКС и дающее положительную реакцию на соли железа декантируется с осадка и направляется на дальнейшую обработку согласно при­нятой на производстве технологической схеме после предваритель­ной фильтрации на пластинчатых фильтрах.

21. Выпуск готового, обработанного ЖКС вина разрешается не ранее чем через 10 дней после снятия с осадка берлинской ла­зури. При осаждении берлинской лазури бентонитом и полиакриламидом допускается выпуск сразу после фильтрации, без 10-дневной выдержки.

22. Жидкий осадок, оставшийся после декантации вина, сразу должен подвергаться уплотнению фильтрацией или центрифугиро­ванием. Полученный фильтрат или центрифугат присоединяется к основной партии вина, а оставшаяся густая масса, состоящая в основном из берлинской лазури, подлежит передаче на химиче­ские заводы или уничтожению. Хранение жидких осадков берлин­ской лазури на предприятиях запрещается. Запрещается выкурка спирта из любых осадков, содержащих берлинскую лазурь.

23. Осадок, оставшийся на стенках после обработки вина ЖКС, должен быть сразу после опорожнения резервуара смыт холод­ной водой, после чего емкость моют 2%-ным горячим раствором соды, а затем горячей и холодной водой.

24. Обработанные ЖКС вина перед розливом в бутылки, за­кладкой на выдержку, шампанизацией и т. д. должны обязательно проверяться на наличие в них ЖКС, катионов тяжелых металлов и осадка берлинской лазури.

25. При нарушении правил обработки или обнаружении желтой кровяной соли в готовом вине его выпуск запрещается, а средняя проба такого вина передается в лабораторию санитарного конт­роля для анализа и заключения об его использовании.

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: