3. Определение необходимого количества ЖКС для обработки
3. Определение необходимого количества ЖКС для обработки виноматериалов и вин Расчет необходимого количества желтой кровяной соли производится только на основании пробной обработки вина в лаборатории. Для осуществления пробной обработки и контроля производственной обработки необходимы следующие реактивы: а) 0, 5%-ный водный раствор железистосинеродистого калия. При приготовлении этого раствора навеска желтой кровяной соли должна браться из той же партии реактива, которая будет использоваться для производственной обработки вина. Хранится раствор в склянке, покрытой непрозрачным материалом (черной бумагой, фольгой и др. ); б) 0, 2% -ный раствор танина. В мерной колбе на 1 дм3растворяют в 100 см3горячей воды 2 гчистого танина. После растворения танина в колбу вливают 500 см3воды и затем спирт-ректификат (96% об. ) до метки; в) 0, 2%-ный раствор желатина. В мерную колбу объемом в 1 дм3отвешивают 2 гчистого мелко нарезанного желатина и заливают 200 см3 воды. Через несколько часов, после набухания желатина, колбу нагревают на водяной бане до его растворения. После охлаждения в нее вливают 120 см396% об. спирта-ректификата, в котором предварительно растворяют 8 гвинной кислоты и доводят содержимое водой до метки; г) раствор красной и желтой кровяной соли: 1 гкрасной кровяной соли и 1 г желтой кровяной соли растворяют в 20 см3 воды. Этот раствор должен храниться в склянке оранжевого стекла с пипеткой. Раствор пригоден к употреблению не более 15 дней с момента приготовления; д) 2 н раствор соляной кислоты. 162 см3 крепкой соляной кислоты ( плотность 1, 19) разбавляют водой до 1 дм3; е) насыщенный раствор железоаммонийных квасцов (NH4)2SO4× Fe(SO4)3 × 24Н20.
Порядок выполнения работы При пробной лабораторной обработке желтой кровяной солью отобранная проба вина подвергается сначала предварительному испытанию. Для этого в пять поставленных в штатив пробирок отмеряют выверенной пипеткой точно по 10 мл отобранного вина и добавляют в них из микробюретки или микропипетки с ценой деления не более 0, 01 см3последовательно 0, 1; 0, 3; 0, 5; 0, 7; 0, 9 мл 0, 5%-ного раствора ЖКС (раствор «а»), что соответствует 5, 15, 25, 35, 45 г желтой кровяной соли на 1 глданного вина. Если железа мало, раствора ЖКС берут 0, 06; 0, 12; 0, 18; 0, 24; 0, 30 см3, что отвечает 3, 6, 9, 12, 15 г ЖКС на 1 гл вина. Затем в каждую пробирку вводят 1 см30, 2%-ного раствора танина. Пробирки взбалтывают, вводят в каждую примерно 1 см30, 2%-ного раствора желатина и взбалтывают. После оседания осадка, но не ранее, чем через 10 мин., содержимое пробирок отфильтровывается через гладкий бумажный фильтр. Фильтрат из каждой пробирки делится на две равные части (примерно) и помещается в одинаковые по размерам пробирки из бесцветного стекла, установленные в два ряда с соблюдением первоначального порядка. В пробирки первого ряда добавляют I см3 2 н. раствора соляной кислоты и каплю раствора красной и желтой кровяной соли. Если появляется синее или зеленое окрашивание, то это свидетельствует о наличии в вине солей тяжелых металлов, то есть о только частичном их удалении соответствующими дозами ЖКС. Отсутствие такой окраски – признак полного выпадения солей тяжелых металлов или даже избытка ЖКС. В пробирки второго ряда добавляют I см3 2 н. раствора соляной кислоты и каплю насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Синяя окраска в этом случае свидетельствует об избытке ЖКС. Полное окрашивание фиксируют через 10…20 мин., рассматривая пробирки на белом фоне. По изменению окраски в обоих рядах пробирок судят о предельной дозе ЖКС, обеспечивающей полное удаление катионов тяжелых металлов из вина, без оставления в нем избытка реактива.
Пример. Первая и вторая пробирки первого ряда дают реакцию на присутствие катионов тяжелых металлов, а третья и последующие второго ряда указывают на избыток в них ЖКС. Значит, при принятых дозировках раствора ЖКС искомая доза находится между 0, 3 и 0, 5 см3. Для более точного определения необходимой дозы ЖКС проводят главное испытание. Методика его проведения не отличается от вышеописанной. Только дозы 0, 5%-ного раствора ЖКС берутся с меньшими интервалами (0, 01 или 0, 02 см3) и в пределах, установленных при предварительном испытании. В нашем примере эти дозы будут соответственно равны 0, 34; 0, 38; 0, 42; 0, 46 см3. По результатам главного испытания с помощью таблицы 2 определяют необходимую для обработки вина дозу ЖКС (графа 4) и пересчитывают ее на весь объем обрабатываемой партии вина. Таблица 2 – Определение количества желтой кровяной соли, необходимого для обработки вина
4. Методика проверки вина, обработанного желтой кровяной солью Определение содержания в вине катионов тяжелых металлов и желтой кровяной соли. Проба обработанного вина отфильтровывается через бумажный фильтр до полной прозрачности и наливается в две пробирки. В каждую берется примерно по 10 см3вина и по 1 см31 н. раствора соляной кислоты. Затем в одну из них добавляется 2…3 капли раствора желтой и красной кровяной соли, а в другую — 2…3 капли раствора железоаммонийных квасцов. В первой пробирке должно появиться легкое синее или зеленое окрашивание, что указывает на наличие в вине остатка катионов тяжелых металлов и подтвердит правильность обработки вина. При этом во второй пробирке окраска не должна меняться. Количество оставшихся в вине катионов тяжелых металлов может быть определено пробной обработкой ЖКС по вышеописанной методике. Синее окрашивание во второй пробирке или неизменение окраски в первой говорит о наличии в вине избытка ЖКС или отсутствии катионов тяжелых, металлов. Определение наличия осадка берлинской лазури. Испытание производится в готовом вине перед розливом, закладкой на выдержку, шампанизацией и т. д. 0, 5 дм3 обработанного ЖКС вина фильтруется через гладкий бумажный фильтр, сложенный из диска диаметром 12 см3. После просушки фильтра на нем не должно быть синего осадка. Наличие такого осадка говорит о присутствии в вине берлинской лазури.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4
Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|