 |
5.1 Определение температуры замерзания экспериментальным
|
|
|
|
5. 1 Определение температуры замерзания экспериментальным
методом
Принадлежности к работе
Криоскопическая ячейка из стекла или прозрачного полимерного материала 30-50 мл; криоскопическая холодильная камера на 0, 5-1, 0 л с рубашкой или изоляцией; термометр спиртовой или ртутный либо термопара (терморезистор) с записывающем или показывающем потенциометром, измеряющие температуру в пределах − 10÷ 00С с точностью ±0, 20С; термометр спиртовой или ртутный, измеряющие температуру в пределах -20 ÷ +100С с точностью 1÷ 20С источник холода с температурой охлаждения до -15 ÷ -10 0С (холодильник, сухой лед, охлаждающие льдосоляные смеси и т. п. ); магнитная или механическая мешалка; реактивы, приборы и посуда для определения состава вина (при необходимости).
Ход работы.
Для проведения криоскопических измерений может быть рекомендован криостат, а для измерения температуры замерзания – термометр Бекмана или термопара с автоматической записью температуры.
Криостат состоит из двустенного корпуса с воздушной прослойкой, крышкой и сливным паром. Крышка имеет отверстия для криоскопической ячейки и термометра. Криоскопическая ячейка для равномерного охлаждения продукта представляет собой двустенный сосуд с вставленными в него термометр или термопарой. Пространство между стенками сосуда заполнено воздухом. В качестве мешалки служит стержень с кольцом на конце, перемещаемым этим стержнем вдоль термометра.
Для проведения исследования в ячейку криостата наливают такое количество вина, чтобы чувствительный элемент термометра или термопары находился в середине слоя. Криостат заполняют почти полностью охлаждающей смесью и погружают в неё ячейку с вином. При постоянном помешивании наблюдают за показаниями термометра или потенциометра. Вначале обычно происходят некоторые переохлаждения вина (на 1, 5 – 2, 00С) по сравнению с истинной температурой замерзания, но затем температура повышается и остается некоторое время постоянной. В последующем наблюдается дальнейшее понижение температуры, перемешивать вино становится затруднительным и, наконец, невозможным, что свидетельствует о полном замерзании вина. Температурой замерзания вина считается наивысшая температура, полученная после переохлаждения.
|
|
|
Наиболее удобными и доступными охлаждающими смесями являются смеси из снега или толченого льда с хлоридом натрия. Ниже приведены криогидратные температуры некоторых смесей льда и хлорида натрия:
Содержание соли, % масс. 8, 0 12, 0 16, 0 20, 0 24, 0 28, 0
Температура смеси, 0С -4, 9 -7, 5 -10, 5 -13, 1 -16, 2 -19, 3
Для проведения повторных измерений пробирку с вином вынимают из ячейки и дают вину полностью оттаять, после чего пробирку вновь устанавливают и повторяют опыт. Как правило, опыт повторяют в трех повторностях. Результаты, отличающиеся от средних арифметических всех повторных измерений более чем на 0, 50С, бракуют и проводят новый опыт. За окончательный результат принимают среднее арифметическое из сопоставимых значений.
5. 2 Определение температуры замерзания расчетом
Вина различного состава имеют разную температуру замерзания. Температура замерзания сухих вин может быть вычислена по эмпирической формуле
,
где tз сух – температура замерзания сухого вина, 0С; tэ – температура замерзания раствора вода-экстракт с концентрацией (в г на 100мл), соответствующей вину, 0С, а – коэффициент, зависящий от концентрации экстракта; x- концентрация в вине спирта, % об.; 0, 00575 – эмпирический коэффициент.
|
|
|
Значение величин tэ и a берут из таблицы 6 по величине общего экстракта путем линейного интерполирования.
Ошибку результата 
tз сух вычисляют по мах погрешностям переменных величин, входящих в формулу, которое вызываются неточностью определения содержания в вине спирта и экстракта. Расчет проводят по формуле
= 
Относительная погрешность результата
Таблица 6 – Значения tэ и a для сухих вин.
| Концентрация экстракта, г на 100 см3 | tэ, 0C | а- коэффициент, зависящий от концентрации экстракта | Концентрация экстракта, г на 100 см3 | tэ , 0С | а- коэффициент, зависящий от концентрации экстракта |
| – 0, 2 | 0, 320 | 4 | – 0, 75 | 0, 372 | |
| – 0, 4 | 0, 337 | 5 | – 0, 95 | 0, 390 | |
| – 0, 5 | 0, 355 | 6 | – 1, 2 | 0, 407 |
Температура замерзания крепленых вин рассчитывается по эмпирической формуле, которая учитывает не только содержание в вине спирта и экстракта, но и сахаров.
где tз крепл – температура замерзания сахаросодержащего вина, 0С;
tаэ – температура замерзания раствора вода – спирт – приведенный экстракт с концентрацией компонентов, соответствующей их концентрации в вине, 0С;
y – содержание в вине сахаров, г/100 см3;
b, c – эмпирические коэффициенты, зависящие от содержания в вине спирта.
В таблице 7 приведены температуры замерзания в зависимости от содержания спирта и приведенного экстракта.
Температуру замерзания растворов вода – спирт – приведенный экстракт находят по таблице 7, а значения коэффициентов b и c – по таблице 8, применяя линейное интерполирование.
Содержание в вине приведенного экстракта и сахара определяют по методам, принятом в виноделии.
Вычисление температуры замерзания, как сухих, так и сахарсодержащих вин может быть проведено по следующей формуле:
где tа – температура замерзания водно-спиртового раствора с концентрацией спирта, равной его концентрации в вине, 0С;
с–концентрация сахара в вине, % (г на 100 см3);
R – величина титруемой кислотности вина,
|
|
|
Таблица 7– Значение температуры замерзания в зависимости
от состава растворов
| Содержание спирта, % об. | Температура замерзания раствора вода-спирт-приведенный экстракт (в 0С) при содержании экстракта, % (г на 100см3) | |||||
| 5 | 6 | |||||
| 7 |  
| 
| 
| 
| 
| 
|
| 8 | 
| 
| 
| 
| 
| 
|
| 9 |
|
|
| 
| 
| 
|
| 10 |
|
|
| 
| 
| 
|
| 11 |
| 
| 
| 
| 
| 
|
| 12 |
|
| 
| 
| 
| 
|
| 13 |
|
| 
| 
| 
| 
|
| 14 | 
|
| 
| 
| 
| 
|
| 15 |
|
| 
|
| 
| 
|
| 16 | 
|
| 
| 
| 
| 
|
| 17 | 
| 
|
| 
| 
| 
|
| 18 |
| 
| 
|
|
| 
|
| 19 |
|
| 
| 
|
| 
|
| 20 |
|
|
|
|
| 
|
Таблица 8 – Значения коэффициентов b и c для креплёных вин
| Содержание спирта, % об. | b | c | Содержание спирта, % об. | b | c |
| 11 | 0, 184 | 0, 0020 | 0, 266 | 0, 0039 | |
| 12 | 0, 190 | 0, 0023 | 0, 303 | 0, 0044 | |
| 0, 200 | 0, 0027 | 0, 350 | 0, 0049 | ||
| 0, 215 | 0, 0031 | 0, 413 | 0, 0054 | ||
| 0, 234 | 0, 0035 | 0, 490 | 0, 0060 |
Концентрацию спирта в вине, сахаристость и титруемую кислотность определяют по аналитическим методикам, применяемые в энохимии и технохимическом контроле виноделия.
Величину tанаходят по графику с ошибкой, соответствующей точности определения концентрации спирта в вине.
Вычисляют tзс точностью до третьего знака после запятой с последующим округлением до второго. Окончательный результат записывают с его ошибкой.
Относительную погрешность в % вычисляют по формуле:
Пример. Вычислить температуру замерзания виноматериала, со
держащего 17, 9 
0, 2%об. спирта, 8, 6 0, 2 % сахара и 5, 4 0, 1 титруемых кислот, если
0С
0С.
0C,
Откуда 
0C;
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Валуйко Г. Г., Зинченко В. И., Мехузла Н. А.. Стабилизация виноградных вин, Симферополь: «Таврида», 2002, – 207 с.
2. Лабораторный практикум по курсу «Технология вина»/под ред.
|
|
|
Мержаниана А. А.. – М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1981. – 216 с.
3. Методы технохимического контроля в виноделии. /Под ред. Гержиковой В. Г. - Симферополь: «Таврида». 2002, – 259 с.
4. Сборник инструкций и положений по технохимическому и микробиологическому контролю в винодельческой промышленности, Симферополь: «Крым», 1970, –138 с.
5. Справочник по виноделию/ под ред. Валуйко Г. Г., Косюры В. Т., Симферополь: «Таврида», –2000. – 623 с.
6. Шольц Е. П., Пономарев В. Ф. Технология переработки винограда, М.: «Агропромиздат», – 1990. – 445 с.
7. Шольц-Куликов Е. П. Новое виноделие. – Ростов-на-Дону: ДГТУ, – 2015. – 327 с.
8. ФГОС по направлению подготовки 19. 03. 02 Продукты питания из растительного сырья, уровень высшего образования – бакалавриат, утвержденный Министерством образования и науки РФ, приказ № 211 от 12 марта 2015 г.
9. СУОС ФГАОУ ВО «КФУ им. В. И. Вернадского» по направлению подготовки 19. 03. 02 Продукты питания из растительного сырья, утвержденный Ученым советом ФГАОУ «КФУ им. В. И. Вернадского» – протокол № 7 от 30. 08. 2018 г.
Подписано к печати « » __________2020 г.
Формат 60x84 1/16, усл. печ. л. 2, 3.
Заказ №_________Тираж 30 экземпляров.
Отпечатано в АБиП КФУ им. В. И. Вернадского
г. Симферополь
|
|
|
